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1、第25卷增刊2006年11月分析测试学报FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)V0125NOV2006傅立叶红外光谱法对LDPE和LLDPE的快速鉴定俞雄飞，林振兴，任飞，袁丽凤，奚中威(宁波出入境检验检疫局，浙江宁波315012)低密度聚乙烯(10wdensitypolyethylene，LDPE)具有良好的柔软性、延伸性、透明性，有优良的加工性，化学稳定性、透气性能好，电绝缘性能优异，但其机械强度、耐环境老化性能较差。LDPE的用途十分广泛，可用于各种薄膜和注塑、吹塑制品。线型低密度聚乙烯(1inearlowdensitypolyet
2、hy1ene，LLDPE)是乙烯和a一烯烃的共聚物，其热变形温度高，具有较高的耐热性和耐低温性、优良的弯曲强度和电绝缘性能，还具有很好的柔软性，是一种耐热、耐穿刺、耐撕裂和阻隔性较好的理想包装薄膜材料。LDPE和LLDPE用途广泛，我国对LDPE和LLDPE树脂的进口量较大，海关通常要对其进行抽验。LDPE树脂的海关商品编号为39011000，LLDPE树脂的海关商品编号为390190202】。确定样品的品名对于商品的归类关系重大，商品归类的不同，那么商品的海关监管条件和进口税率相应会有所变化。因此，建立一种快速鉴定LDPE和LLDPE的方法，对加快海关的通关放行，避免客户的损失具有较大的意义
3、。实验室应用傅立叶红外光谱法经过反复的检测分析，找出LDPE和LLDPE的红外特征性，建立了快速鉴定LDPE和LLDPE的方法，方法快速、安全、简便。1实验部分11仪器及试剂红外光谱仪，美国NICOLET：型号NEXUS，OMNI采样器，ATR材料为锗晶体；通用型制膜机，美国热电公司：型号PN700-0033；压片机，上海山岳科学仪器有限公司：型号YP-2；铝箔，美国热电公司；天平，瑞士MEqqLERTOLEDO：型号AB204。12实验条件傅立叶红外光谱仪：DTGSKBr检测器，分辨率4，扫描波数范围4000500em。样品膜的制作：025mm厚度膜，样品用量0063g，加热温度150。C，
4、压膜时压片机工作压力为30MPa。13反射法对样品的快速筛选将待检测的样品颗粒置于锗晶体表面，固定后直接进行单次全反射(ATR)检测，得到其衰减全反射光谱图，此为样品的快速定性分析。高分子聚合物有其特征的红外光谱吸收峰，利用ATR筛选检测，可以快速判断样品的主要成分，是聚乙烯(PE)还是聚丙烯(PP)等。若样品的主要成分为聚乙烯(PE)，应用透射法进一步判断。14透射法对样品的快速鉴定称取样品颗粒约0063g，应用通用型制膜机制得约025mm厚的薄膜。将薄膜固定在样品架上，然后置于样品窗中进行红外光谱透射检测，从获得的红外光谱图可以判断样品的归属。根据LDPE和LLDPE的红外特征性，进行样品
5、的定性鉴定。2结果与讨论21制膜温度与制膜厚度的选择聚乙烯的熔融温度范围为110150，为确保样品能充分熔融，制得厚薄均匀的薄膜，选择制膜温度为150oC。膜的厚度对于样品的定性鉴定非常关键。膜太薄，LDPE和LLDPE的特征峰难以观察；膜太厚，LDPE和LLDPE吸收过强，LDPE和LLDPE的特征峰可能为平头峰，同样无法观察。实验室应用红外光谱用制膜机，制得0015、0025、005、01、025、05mm厚的膜，发现025mm厚度的膜最适宜。一35第25卷分析测试学报增刊22反射法筛选检测的优点ATR法为红外辐射通过在样品表面的穿透、反射，与样品发生相互作用而产生吸收，其具有吸收谱的特性
6、和形状，是一种非破坏性的分析方法，而且，对检测品几乎不用进行任何的制样准备，操作方便IS。23PE树脂的红外光谱特征性聚乙烯(PE)在约2950、1460和720730cm。1处有3个很强的吸收峰，它们分别归属于CH的伸缩、弯曲和摇摆振动。720730cm。1是双重峰，其中720cm一是无定形聚乙烯的吸收峰，730cm一是结晶聚乙烯的吸收峰。24LDPE和LLDPE树脂的红外光谱特征性低密度聚乙烯(LDPE)的结构并不完全是线型的，它有很多支链，因而在1378cm一处能观察到明显的甲基弯曲振动谱带，见图1。LLDPE是乙烯与百分之几的a-烯烃共聚，引入短支链而形成低密度，常见的LLDPE如乙烯
7、4甲基1一戊烯共聚，于波数1378cm一处甲基峰分裂成双峰为特征，见图2。图lLDPE的特征吸收谱图图2LLDPE的特征吸收谱图本方法适用于LDPE和LLDPE树脂的快速定性鉴定，操作简单、快速，方便，易于推广。参考文献：1黄锐塑料工程手册M北京：机械工业出版社，2000：312海关总署关税征管司编制中华人民共和国海关统计商品目录M北京：中国海关出版社，20053吴瑾光近代傅里叶变换红外光谱技术及应用一上卷M第l版北京：科学技术文献出版社，1994RapidIdentificationofLowDensityPolyethyleneandLinearLowDensityPolyethylene
8、bvFTIRYUXiong-fei，LINZhen-xin，RENFei，YUANLi-feng，XIZhong-wei(NingboEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Ningbo315012，China)Abstract：ThethicknessofthesamplefilmusingreflectiontechniqueandtransmissiontechniqueofFourierTransInfraredSpectrographtoqualitativeanalysisoflowdensitypolyethyleneandlinearlowdensitypolyethylenewasreportedinthispaperTheissimpleandrapidwithsatisfactoryresultsKeywords：FT-IR；kwdensitypolyethylene：Linearlowdensitypolyethylene一36
