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1、原子荧光问答原子荧光问答是收集网上朋友的提问以及一些热心人的解答，答案对错不是很确定，也欢迎大家指错批评。一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了。 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高
2、原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5)-抗坏血酸（5）试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。3. 加点 HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气
3、和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是
4、否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？3我用5的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？1. 1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的
5、电路板上。2. 我做的时候一般用2的硼氢化钾0.2的KOH 3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3，用盐酸最好，推荐510%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。八、我有如下几个问题需要请教1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可以调节3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？1. 1、不一样。2、可以调的。3、是的。 2. 1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾
6、浓度的不同！确定2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1） 九、我有以下几个问题需要请教1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可调3）测定汞时空白值最大不能超过多少？1、原子化温度。2、是可以调的，PT电位器。3、没有最高上限，只有合适就可以了 十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问
7、题的？1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了3. 有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol
8、当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因1. 调一下你的载气。 2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL十四、请教各位AFS-93
9、0没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。可能的原因是压力过低。十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面4
10、-6：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。 3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？能洗，20%的盐酸，加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?1. 可以抑制其他金属离子的干扰 2. 具体说是凝相干扰3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于
11、测定。3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。十八、微波消解后，加入5ML硫脲抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速
12、度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.35克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问
13、题，也可能是气路堵塞。我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好！二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回事？1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？1. 我用氢氟
14、酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了 2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？ 1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100都不行的。回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。2. 还有干扰因素3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!二十六、有谁知道做乳粉
15、中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高，而用湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不净。1. 是不是污染了，加大酸量试试2. 灰化之后消解试试二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！1. 加大酸量和消化时间2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 赶酸一定要彻底二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的 1. 个人认为:如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的2. 微波消解可以一起解决3. 消解液可以直接上
