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1、目 录摘 要 .2Abstract .2引言. .31 有机磷农药及其检测方法.31.1 有机磷农药的基本概况.3 1.2 有机磷农药残留的检测方法.5 1.3四种有机磷农药简介.7 2 样品采集与预处理 .92.1 实验仪器和材料.9 2.2 样品的来源与采集.102.3 样品预处理.10 3 四种有机磷农药标准样品的色谱分离.11 3.1 流动相比例、流动相pH和流速的选择.11 3.2 四种有机磷农药标准样品的色谱图.11 3.3 方法学考察.134 西瓜样品中有机磷农药残留的测定与分析 .15 4.1 色谱条件.16 4.2 测试样品.16 4.3 计算四种有机磷农药残留的方法.174
2、.4 两种西瓜样品的检测结果分析.17 5 结论.17 致谢.18参考文献 .18高效液相色谱法检测西瓜中四种有机磷农药残留摘 要 ：本文结合高效液相色谱法对青岛市城阳区大润发中销售的西瓜中有机磷农药残留是否超标进行了检测，并结合有机磷农药的结构特点以及性质建立了一种在高效液相色谱法的基础上能够检测四种有机磷农药残留的方法。 关键词：西瓜；检测；农药Checking out the Four Kinds Of Organic Phosphorus Pesticide Residues In Watermelon By HPLCAbstract ：In this paper，combined w
3、ith HPLC method，researched the watermelon of RT-mart supermarket in Chengyang District of Qingdao City. And it established a method combined with the structure characteristics and properties of organophosphorus pesticide to check out four kinds of pesticides.Key words： Watermelon ;Detection; Pestici
4、de引言 青岛市最近发生了毒西瓜事件，以青岛市胶州市和即墨市为主要城市，共有12个人吃了西瓜后，出现头晕、呕吐等症状，经有关部门鉴定该种西瓜名叫“黑美人”，其中含有农药残留涕灭威，涕灭威是一种有机磷农药。如果食用含有涕灭威超标的食物会使人产生恶心等症状，重者会使人昏迷，甚至死亡。尽管城阳地区还没发生西瓜中有机磷农药超标的事件，但已经引起该地区的人恐慌了，所以研究出一种能够检测西瓜中有机磷农药的现实可行的方法是十分重要的。这是本论文的出发点，所以文对青岛市城阳区大润发所售西瓜中有机磷农药残留进行分析，结合HPLC的原理研究出了能够检测西瓜四种有机磷农药残留的方法。另外，现在基本上没有对青岛市城阳
5、区大润发所售西瓜中有机磷农药残留的研究。所以在有机磷残留方面，本论文对青岛市城阳区大润发所售西瓜的质量评价有很重要的作用。 在我国， 检测和分析食品中的有机磷农药残留的方法一般都采用气相色谱法。当用气相色谱法检测物质的含量时，尽管在灵敏度方面要优于液相色谱法，但是检测部分对热不稳定的农药时，气相色谱法就远远不如液相色谱法容易操作。因为液相色谱法具有对那些热不稳定性物质有较好的检测效果，同时还具有不会浪费过多实验用品和所用时间短的优点。1 有机磷农药及其检测方法 1.1 有机磷农药的基本概况 1.1.1 有机磷农药的定义和分类 有机磷农药是含磷有机化合物，英文简写为OPPs，大多是磷酸酯或酰胺类
6、的化合物，对动物和人体具有危害作用，在自然条件下可以自行分解。 现在在我国所有卖农药的地方，有机磷农药品种有很多，大约占我国所有杀虫剂品种总量的百分之三十七，但产量却高的让人难以想象，大约占农药的百分之七十四。有机磷农药可以用在农业上，例如消灭害虫，保护庄稼，但残留在庄稼上的农药会在食物链中的富集，人们吃了含有农药残留的食物便会中毒，这使得人们的身体健康受到影响。有机磷农药的种类非常多，相对应的性能也就很多了。比如化学性质不稳定、杀虫效率高、易氧化、遇热易分解等等。 1.1.2 有机磷农药的基本性质及其残留危害 有机磷农药纯品的颜色大多是白色，呈晶体状态，有机磷农药在工业上也会有很重要的用途，
7、但与农业上用的稍有不同，一般为黄色油状液体，有跟大蒜或韭菜相似的臭味。密度大多比1要大，溶于有机溶剂,在水中基本上没有溶解性，具有较高的沸点，在自然条件下能保存较长时间，但在碱性条件下比较容易分解。在人和动物体内容易蓄积，从而使人和动物中毒。 农药残留（pesticide residues）指的是农药在被人们使用之后在环境中、生物体和农副产品中残存的降解物农药原体、有毒代谢物、农药原体和杂质的总称。 现在人们大多都使用非持久性的有机磷农药，这种有机磷农药有几周至几个月的降解半衰期。有相关数据说明在某种生态环境下有机磷农药的残留期可以很长时间，残留在在植物体内的有机磷农药被人和动物食用后，会在其
8、体内发生蓄积作用。人们如果在很长一段时期内食用农残超标的食物，不仅会危及到自身的身体健康，而且有的甚至会遗传给影响下一代。 1.2 有机磷农药残留的检测方法 现在，有百分之七十九的农药残留是用气相色谱法(英文简写为GC)来检测和分析的，现在许多国家都会用气相色谱法检测和分析食品中的农药残留。当用气相色谱法检测食品中的有机磷农药残留时，具有不会浪费过多实验用品和所用时间短的优点，上文中还提到尽管在灵敏度和精确度方面要优于液相色谱法，但是检测部分对热不稳定的农药时，气相色谱法就远远不如液相色谱法容易操作，另外这是在有熟悉和掌握有关气相色谱法的实验仪器的人来操作的前提下才能保证其较高的精确度，精密度
9、高的仪器会比较贵，而水果蔬菜的保存期又相对较短，这使得在检测农药残留时，人们一般不会选择气相色谱法，所以说气相色谱法一般在实验室才会用得到。色谱法(Chromatography)是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同而达到分离的目的，由于电信号可以在仪器上显示出来，所以色谱仪是一种采用电信号来代替所测物质的浓度，电信号包括电压和电流等，最后把所测得的电信号接到记录仪上记录下来的分离分析方法。现在，气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法及串联色谱技术是检测有机磷农药残留的主要和首选方法。 高效液相色谱法（HPLC），又称高压液相色谱，它来源于色谱法，与色谱法有着密不可分的联系，高效液相
10、色谱法作的流动相为液体，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入到装有固定相的色谱柱内，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析，是一种非常重要的分离分析技术。另外HPLC的色谱柱具有重复使用多次而几乎不影响分离效果的特点，经高效液相色谱分析后的样品比较容易回收，同时对样品的破坏坏程度较小。HPLC的缺点是有“柱外效应”。从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头和检测池等）中，如果流动相流型发生变化，从而导致柱效率降低，所以在用高效液相色谱法分析物质时，一定要尽最大可能保证流动相的流型。 1.3 四种有机磷农药
11、简介 1.3.1 马拉硫磷马拉硫磷又称马拉松，英文名称为malathion ，实验式为C10H19O6PS2，相对分子质量为330.358， 化学名称为O，O-二甲基-S-1，2-二(乙氧基羰基)乙基硫代磷酸酯，是一种高效杀虫剂。马拉硫磷的熔点为2.9-3.7摄氏度，沸点为156-159摄氏度，在15摄氏度时，每升水可以溶解145 mg。在PH值高于7.0时就会失去功效，原因是发生了水解反应，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧所以在运输过程中要注意控制温度。当人体发生马拉硫磷中毒时，会表现出头痛、恶心和多汗等症状，如果误食的话应立即送往医院，首先对病人进行催吐。如不
12、慎进入到眼睛里，用温水冲洗即可。 1.3.2 敌敌畏敌敌畏又称二氯松，英文名称为dichlorvos，实验式为C4H7C12O4P ，相对分子质量为221.98，化学名称为O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯，是一种广泛的高效杀虫剂。敌敌畏的熔点为-60摄氏度，沸点为74摄氏度，在室温下，每升水可以溶解10g左右，能与大多数有机溶剂混溶。在碱性条件下水解很快，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧所以在运输过程中要注意控制温度。当人体发生敌敌畏中毒时，会表现出头痛、腹泻和流口水等症状，严重者会动作不自主、瞳孔缩小、脉搏和呼吸减慢，甚至停止。人如果误食，应立即送往医院，首先对病人进行催吐，如果不进行救治，可在数十分钟内死亡 。如果皮肤接触到敌敌畏，应最快速用肥皂水反复冲洗。1.3.3 乐果乐果又称乐戈，英文名称为dimethoate实验式为C5H12NO3PS2，相对分子质量为229.12 ，化学名称为O，O-二甲基S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯，是一类光谱杀虫剂。乐果的熔点为52-52.5摄氏度，沸点为86摄氏度，微溶于水，
