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1、 摘 要 本论文从不同溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）提取、不同的提取方式（匀浆、超声、振摇）、不同的净化方式（Flotisil硅酸镁、NH2、GCB、PSA、C18）等方面对回收率的影响得出以下主要结果。1、通过溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。2、考察不同提取方式（匀浆、超声、振摇）对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同，选择使用Flotisil（硅酸镁）萃取柱进行净化为最佳的净化方式。4、根据氮吹温度（6570、7075、75以上）回收率比较，及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为
2、6070。建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用（UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。用乙腈作为提取液提取，置于摇床上振摇30min，经过Flotisil（硅酸镁）净化后，使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70110%之间，相对标准偏差为6.5%，小于10%。关键词：UPLC-MS/MS；氟虫腈及其代谢物；农药残留； AbstractIn this paper, from different solvents (normal hexane, acetonitrile, ethyl acetate extraction, different
3、extraction methods (homogenate, ultrasound, vibration wave), different purification (Flotisil magnesium silicate, NH2, GCB and PSA, C18) on the recovery rate of the main results are as follows. 1、通过溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。1) through the analysis of the solvents (hexane, acetonitrile,
4、 ethyl acetate) to the analysis of the choice of acetonitrile as the best extraction solution. 2、考察不同提取方式（匀浆、超声、振摇）对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。2) the extraction of different extraction methods (homogenization, ultrasound, vibration) on the extraction and analysis of fluoride and its metabolites
5、 were selected as the best extraction method of 30min. 3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同，选择使用Flotisil（硅酸镁）萃取柱进行净化为最佳的净化方式。3) according to the different role of several different solid phase extraction column, choose to use Flotisil (magnesium silicate) extraction column for the best purification method. 4、根据氮吹温度（
6、6570、7075、75以上）回收率比较，及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为6070。4) according to the nitrogen blowing temperature (6570 degrees C, 7075 degrees C, above 75 degrees) recovery rate, and the nature of the fluorine and its metabolites to select the best temperature for 6070. 建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用（UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢
7、物的新方法。用乙腈作为提取液提取，置于摇床上振摇30min，经过Flotisil（硅酸镁）净化后，使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。回收率在70110%之间，相对标准偏差为6.5%，小于10%。A new method for the rapid extraction, purification and the use of ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the detection of fluoride and its metabolites wa
8、s established. With acetonitrile as extraction liquid extraction, placed in bed shaking for 30 min, after purification Flotisil (magnesium silicate) using UPLC-MS / MS instrument of MRM analysis. Recovery rate in 70110%, the relative standard deviation is 6.5%, less than 10%. 关键词：UPLC-MS/MS；氟虫腈及其代谢物
9、；农药残留；Key words: UPLC-MS/MS; fluorine; cyanide and its metabolites; pesticide residues; 目录摘 要IAbstractII目录III第1章 绪论11.1研究背景11.2研究目的及意义11.2.1研究目的11.2.2研究意义21.3本章小结2第2章 文献综述32.1农药残留的现状及危害32.1.1农药的影响32.1.1.1对环境的影响32.1.1.2对农药使用者的影响32.1.1.3食物中的农药残留32.1.2农药的分类以及危害32.1.2.1有机磷农药32.1.2.2有机氯农药42.1.2.3氨基甲酸酯类农药
10、42.1.2.4拟除虫菊酯类农药42.2超高效液相色谱-质谱/质谱联用技术（UPLC-MS/MS)概述42.2.1UPLC-MS/MS的原理与特点52.2.2 UPLC-MS/MS技术的展望52.3氟虫腈及其代谢物概述52.3.1氟虫腈及代谢物简介52.3.2氟虫腈及其代谢物在环境的归趋62.3.2.1 氟虫腈在水体中的降解62.3.2.2氟虫腈在土壤中的环境行为72.3.3.3氟虫腈毒性作用机理72.4 果蔬样品前处理技术82.4.1固相萃取82.4.1.1固相萃取法概述82.4.1.2固相萃取法的基本原理和方法82.4.2 Qu ECh ES 方法(分散固相萃取)82.4.2.1QuECh
11、ERS方法概述92.4.2.3 QuEChERS方法原理92.4.2.3 QuEChERS方法的优点92.4.3液相微萃取92.4.3.1液相微萃取概述92.4.3.2液相微萃取的特点102.4.4固相微萃取（SPME）102.4.4.1固相微萃取（SPME）概述102.4.4.2固相微萃取（SPME）原理102.5本章小结10第3章 实验材料与方法113.1药品及试剂113.2仪器设备123.2.1仪器条件133.2.1.1液相色谱的分离条件133.2.1.2质谱的分离参数143.3试验方法153.3.1单一农药标准品配制153.3.2 实验流程153.4本章小结16第4章 结果与分析174
12、.1提取试剂的选择174.2固相萃取柱选择174.2.1固相萃取柱概述174.2.2固相萃取柱的种类174.2.2.1以硅胶为基质的固相萃取柱174.2.2.2以高聚物为基质的固相萃取柱184.2.2.3以无机材料为主的固相萃取柱184.2.3各种固相萃取柱的净化效果与选择184.3氮吹温度的选择194.4提取方式的选择194.4.1超声波提取法的原理及其优缺点194.4.2匀浆提取法的原理及其优缺点204.4.3振摇提取法的原理及其优缺点204.5纯混标与基质标（柑橘、番茄、菜心）峰面积的比较204.5色谱条件优化214.6质谱条件的优化234.7方法验证234.7.1线性范围和检出限234
13、.7.2添加回收试验244.8本章小结25结论26参考文献27致谢28V第1章 绪论1.1研究背景 农药，是如今的农业发展中主要用于防止病、虫与杂草对作物危害不可少的一种特殊物质，它对提高农作物产量具有非常关键的作用。而伴随着全球农业科技的快速发展与进步，农药的种类与数量也随之不停的增长，化学农药的施用已经逐渐成为预防以及治理病虫害的一种常用方法。农药被施加到农作物之后，大部分的农药会因为多种其他的原因而被转化，但是作物内部仍然残存着少部分的农药试剂。人类假如经常性的食用含农药超标的农作物，会严重的损害了人体健康，而这也正是农药试剂残留量问题的缘由。而在这几年里，因为有不少的农户忽略了对化学农
14、药试剂的正确使用，而使农药残留以及污染问题、状况常常发生；农药的残留量不仅严重超标，而且每一年还有不断增加的倾向。同时，伴随着种植以及栽培技术的不断创新，农残这一个问题将会变得更加严峻，而这也将会对人类的生命健康构成非常严重的潜在危害与威胁。农药残留,也就是指：当农药于使用后的一段时间里面，由于没能够被分解而残留于农作物、收获物、生物体以及土壤亦或者大气里的少量农药原体、有毒有害代谢物质、降解物以及杂质在内的一个总称1。被使用在作物中的农药，有一部分会依附在作物上，而一部分又就会散落于土壤、水体以及大气当中；而残留于环境中的农药，又会有一少部分被各种植物所吸收；它们可以直接借助植物蔬果、水体抑
15、或者大气而进入到人体以及禽畜的体内；又或者通过庞大的食物链的流动，最终都会进入到人体以及禽畜体内。其中氟虫腈作为一种新型农药已被广泛推广使用于各种农作物和蔬菜。1.2研究目的及意义1.2.1研究目的随着农产品的需求量的增长，为了促进农产品的收成，农药的使用越来越普及、广泛。其中农药的残留、生态污染、储存和加工过程的污染以及病原体已经成为了食品安全问题最为关键的影响因素。然而农药的残留不仅仅对于人类的生命健康还带给动植物极大的影响，危害生命健康。解决农残问题是保障农业产品的食品安全、提高农产品品质的关键。本文是以农药中的氟虫腈以及代谢物类的药物作为研究对象，探察出检测方法中的优化方案，凭借对农药残留分析的技术和超高液相色谱联合质谱（UPLC-MS/MS）技术所能达到一定的认识和了解。其中本文优化了提取方法、提取溶剂、氮吹温度、净化柱的选择与质谱条件并通过超高液相色谱质谱联仪检测蔬菜水果中4种氟虫腈及其代
