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1、 系别：化学与环境科学系 班级：09应用化学（1）班 姓名：赖雪梅 学号：090604118采用乙醇水溶液的精馏实验赖雪梅摘要：双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本
2、原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；精馏段；提馏段；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流
3、程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。
4、实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1)等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数NT精馏段的操作线方程为：yn+
5、1= xn+上式中, yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xD-塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R-泡点回流下的回流比；提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-上式中, ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数； xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xW-塔釜的液体组成，摩尔分数；-提镏段内下流的液体量,kmol/s；W-釜液流量, kmol/s；加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+上式中，q-进料热状况参数；-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；-进料液的泡点温度, ；-进料温度,；-进料
6、液在平均温度(-)/2的比热容,kJ/(kmol.)；-进料液组成,摩尔分数；回流比R为：R=上式中, L-回流流量,kmol/s;D-馏出流量,kmol/s 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； C.在y轴上定
7、出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E.连接点d、b作出提馏段操作线； F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。2.3实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流
8、量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。2.4实验操作步骤2.4.1全回流槽操作(1)配料：在料液桶中配制浓度10%-20%(酒精的体积百分比)的料液。取料液少许用比重仅分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。 (3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料阀C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的
9、2/3处时，停泵，关闭阀A。(4)加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。(5)调节冷却水流量，建立全回流：全开冷却水转子流量计阀门，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内刚有蒸汽上升时即78.2左右时，微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80m3/h，每两分钟才一次数据，直至三者温度均稳定后，待回流液流量计流量稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为40m3/h左右，进行全回流操作20分钟左右。(6)读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品分析
10、其塔顶浓度xD和塔釜浓度xW。2.4.2部分回流操作(1)把原料储罐中的料液添够。(2)待塔全回流操作恢复稳定后，打开进料阀C，在旁路阀D开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀B，调节进料量至7-8L/h左右，后打开塔釜出料流量计，保持塔釜液位恒定在安全处。待塔顶全回流流量恢复稳定后，打开塔顶产品流量计阀门，调节某一回流比4,同时调小塔釜出料量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。(3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读书稳定后，先记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品、原料液分析其浓度。(4)重复做三种不同的回流比3，2,1. 同时调小塔釜出料
11、量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读书稳定后，先记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品、原料液分析其浓度。(5)实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水龙头和精馏塔仪表电源。清理实验装置。2.4.3取样操作(1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。(2)取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试瓶，最后取100ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。(3)将样品用液体比重计分析。2.5 实验注意事项(1)塔顶放空阀一定要打开，
12、否则容易因塔内压力过大导致危险。(2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。(3)冷凝水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅。(4)数据的测定必须在稳定条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度，各流量计流量、电流表和电压表示数是否异常。(5)全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。(6)部分回流时，进料罐原料要及时补充，因为液位低于2/3处浮子流量计不能正常工作。 (7)实验中F、D、W的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。3.实验结果与讨论3.1基本参数3.1.1大气参数项目温度T/压强P/Kpa实验前22.69101.5实
13、验后25.20100.93.1.2设备参数填料精馏塔主要结构参数:塔内填料高度Z=2m。3.1.3物料参数乙醇水体系，比重为0.960g3.2全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况时间t/min塔釜温度TW/回流温度TL/塔顶温度TD/021.1 21.422.2228.621.522.3437.021.522.3645.521.522.4853.521.622.41061.421.622.41269.021.722.41475.921.722.51681.521.722.51884.421.822.52085.621.822.52285.821.822.62486.021.974.62
14、686.222.079.32886.529.379.33086.642.279.33286.647.179.33486.649.479.33686.750.779.33886.751.579.34086.752.079.34286.752.479.34486.753.079.34686.752.979.34886.752.979.35086.753.379.35286.752.979.35486.753.379.35686.754.479.35886.755.179.36086.755.879.36286.756.079.36486.756.379.36686.756.679.36886.756.879.37086.756.979.37286.756.979.37486.756.979.3据上表可绘出如下图形:从上图可以看出,在刚开始加热的前22分钟，塔
