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1、水质分析与监测实验指导书实验一 试剂配制一、目的和要求规范操作，掌握基本技能（万分之一天平，移液管，称量，定容，取NaOH，浓H2SO4，酸碱滴定管，标签，定容后盐酸入广口玻璃试剂瓶，定容后NaOH入广口聚乙烯瓶）二、试剂配制10.0100mol/l碳酸钠标准溶液溶解1.060g预先在105110干燥至恒重的基准无水碳酸钠(，优级纯，粉末)，并转入1000容量瓶中，用无二氧化碳的水(即煮沸后的冷却水，下同)稀释至刻度。2.甲基橙（0.1%）甲基橙（C15H15O2N3）1.0g，用500ml水溶解。转至棕色瓶中。3.HCL标准溶液（0.02mol/l）取8.3ml浓HCL至1000ml，得到0
2、.1mol/l储存液。取此溶液200ml用无水CO2水稀释至1000ml。取稀释液入滴定管，取标准液1025ml，加甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红，计用量，换算得其精确浓度CHCL （待测HCL入酸式管，标准液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH标液称取约8gNaOH于1000ml定容，取10ml于100ml定容。取已标定HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2滴，用稀释的待测NaOH滴定，由无色至出现红色，且30s不褪色，计用量。5酚酞取0.5g酚溶于95的乙醇定容至100ml。61200mg/lCOD溶解0.5101g邻苯二钾酸氢钾(，晶体)（105110烘干2小时）于重蒸馏水中，转入
3、500容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为1200的COD标准溶液，用时新配。用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论为1.176g。7催化剂25ml移液管准确取专用催化剂25ml于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容至标线，摇匀，备用。8.pH10缓冲溶液：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml9.铬黑T：0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。10.01mol/l EDTA标准溶液配制与标定。配制：称取3.725gEDTA二钠盐（分子量为372.2），用去离子水稀释至1000ml，摇匀，
4、贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10%的NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA的体积V（EDTA）。平行测定三次。计算公式：C（EDTA）=11.0.01mol/l钙标准溶液标定EDTA：精确称取干燥（150,2h）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1：1的HCl逐滴加入至碳酸钙完全溶解，（必要时可加热冷却后）转入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12. 钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合注意：所用试剂均为
5、我们实验所需，由每组之间相互配合，不得使用其他试剂。思考题：1 标定后的溶液浓度计算。1，3，7,9,11第一组2，4，6，10第二组1，3，5,8,12第三组分解过程屏幕显示10.0100mol/l碳酸钠标准溶液 1.060g无水碳酸钠1000容量瓶中2.甲基橙（0.1%） 1.0g500ml。转至棕色瓶中。3.HCL标准溶液（0.02mol/l） 8.3ml浓HCL1000ml（0.1mol/l）。取此200ml1000ml。取稀释液入酸管。标准液1025ml，甲基橙3滴，用HCL标定由黄变红。（待测HCL入酸式管，标准液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH标液8gNaOH1000m
6、l定容，取10ml于100ml定容，上碱管。HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2滴，现红色，且30s不褪色，计用量。5酚酞 取0.5g酚溶于95的乙醇定容至100ml。61200mg/lCOD溶解0.5101g500容量瓶7催化剂 25ml专用催化剂250ml容量瓶中,用浓硫酸定容（待测酸：加部分实验一配置剩余硫酸，硼酸，酒石酸钾等弱酸，硫酸注意不要过多；待测碱，加部分氢氧化钠，氯化铵）实验二 污水中酸度和碱度的测定一、目的和要求 (1)了解酸度和碱度的基本概念。 (2)掌握酸度和碱度的测定方法。二、原理水中酸度和碱度均是衡量水质的重要指标，现将它们的定义和测定方法简述如下：1酸度酸度是指水中
7、含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度采用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度(4.3)称为甲基橙酸度或强酸酸度；用酚酞作为指示剂滴定的酸度(8.3)称为酚酞酸度或总酸度。2碱度碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，全部转化为。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污水等由于
8、其组分复杂，这种计算是没有实际意义的。酸度和碱度单位常用表示，现在常以碳酸钙的表示。此时l的酸度或碱度相当于50的碳酸钙。三、实验步骤1酸度的测定I)酚酞酸度取50.0水样于250锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0.020氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不退，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数()。2)甲基橙酸度取50.0水样于250锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色，准确读出消耗氢氧化钠溶液的毫升数()。2碱度的测定吸取50.0水样于250锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200盐酸滴定至溶液粉红色刚退去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数()，随后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用
9、盐酸滴定至溶液橙红色，准确读出消耗硫酸的毫升数()。四、数据处理1酸度酚酞酸度(以计)( )甲基橙酸度(以计)( )式中：酚酞作为指示剂时，标准溶液的耗用量，；甲基橙作为指示剂时，标准溶液的耗用量，；标准溶液浓度，；水样体积，；50.05碳酸钙()摩尔质量，。2碱度酚酞碱度(以计)( )总碱度(以计)( )式中：酚酞作为指示剂时，H2SO4标准溶液的耗用量，；甲基橙作为指示剂时，H2SO4标准溶液的耗用量，；HCl标准溶液浓度，；水样体积，；50.05碳酸钙()摩尔质量，。五、注意事项 (1)水样(尤其是废水和污染水)的酸度及碱度范围很广，测定时样品和试剂的用量、浓度不能统一规定。表l-1-l
10、列出在不同酸度和碱度范围时，可供选择的样品量和标准溶液的浓度。表1-1-1样品范围（以计）/（）滴定标准溶液浓度/（）样品量/05000.020010040010000.02005050012500.0500100100025000.050050100025000.1000100200050000.1000504000100000.100025(2)也可用电位滴定法进行酸度和碱度测定，结果以和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并消除个人感官误差。(3)水样中若有余氯存在，会使甲基橙退色，可加少量0.1硫代硫酸钠除去。(4)以酚酞作为指示剂做酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝(
11、铁)，可生成氢氧化铝(铁)沉淀物，使终点退色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸2，趁热滴定至红色不退。本实验的水质指标应做平行测定。六、思考题(1)采集的水样如不立即进行酸度和碱度测定而长期暴露于空气中，对测定有何影响？(2)影响酸度和碱度测定的因素有哪些？实验3 水的总硬度测定一、目标要求1、了解EDTA测定水的总硬度的基本原理。2、掌握水的总硬度的测定方法。二、基本原理1、水硬度的定义水的硬度决定于钙镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这类盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。由钙镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬
12、度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。几种常用的硬度单位：一种是以每dm3水中所含Ca2+（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1dm3水中含有0.5毫摩尔Ca2+为1度；一种是以1dm3水中含有10mgCaO为1度，称为德国度，以DH表示。8DH以下为软水，8-10DH为中等硬水，16-30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水。也有以每升水中所含的钙镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。
13、2、配位滴定法测定水的硬度在pH=10时，EDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑T与镁形成的配合物的稳定性强。以EDTA标准溶液直接滴定，铬黑T为指示剂，在接近终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的镁，使铬黑T游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴定终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCN来消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等离子的干扰。三、试剂1、铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与50g氯化钠充分研细混合均匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。2、氨-氯化铵缓冲溶剂（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀释至100ml3、1%KCN溶液（不用）
14、-Zn、Cu、Co4、1:1三乙醇胺（不用）Al5、1:1HCl溶液6、钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合7、0.01mol/L钙标准溶液：精确称取干燥（150,2h）至恒重的0.5g基准碳酸钙于250ml烧杯中，用1：1的HCl逐滴加入至碳酸钙完全溶解，（必要时可加热冷却后）转入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8、0.01mol/l EDTA标准溶液的配制与标定。配制：称取3.725gEDTA二钠盐（分子量为372.2），用去离子水稀释至1000ml，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。标定：用液管准确移取25.00钙标准溶液250ml到锥形瓶中，加入70ml水，然后加入
15、10ml10%的NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA的体积V（EDTA）。平行测定三次。计算公式：C（EDTA）=四、实验步骤准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液和50-100mg铬黑T，此时溶液应呈紫红或紫色（若蓝加少量MgSO4），其pH应为10.00.1，用EDTA标准溶液滴定，充分摇匀，至溶液红色变为亮蓝色即为终点。整个过程在5min内完成。记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次。计算水的总硬度（mg/L）=1000实验记录及计算EDTA标准溶液的标定钙镁标准混合溶液浓度0.01mol体积25.00实验编号123滴定管初始读数滴定管终读数EDTA耗用体积均值EDTA溶液浓度水的硬度测定
