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1、增刊 化 学世 界 亚硫酸钠微胶囊的制备及其稳定性研究 康诗钊。杨熠锴，玉山江穆劲 ( 华东理工大学化学系，上海2 0 0 2 3 7 ) 关键词：亚硫酸钠；微胶囊；油相分离法；稳定性 微胶囊技术是把分散均匀的固体物质颗粒、液 滴或气体完全包封在一层膜中的技术。它是目前被 广泛应用的三大控制释放系统( 微胶囊、脂质体和 多孔聚合物体系) 之一。 采用微胶囊技术制得的产品具有良好的功能和 贮存稳定性，使用方便，可以解决传统工艺所不能解 决的众多问题。目前已经成为材料、化学、化工、生 物和医学等诸多学科领域的研究热点，具有广阔的 应用前景L 3 邙J 。 微胶囊的制备方法多种多样，通常根据其性质、
2、 囊壁形成的机制和成囊条件可分为物理法、物理化 学法、化学法等三大类。目前比较成熟的技术有：喷 雾干燥法，空气悬浮法，单凝聚法，相分离法，界面聚 合法，原位聚合法等等。 亚硫酸钠是一种常见的无机盐，具有较强的还 原性，在染料清除、环保等方面具有很大的用途。但 是亚硫酸钠溶液不稳定，在保存方面存在着一定的 困难，使其具体使用受到限制。将其胶囊化后，由于 胶囊的保护，可以提高其稳定性，从而大大地拓宽其 实用范围。 本文将微胶囊技术成功地应用在无机盐的包 覆，利用油相分离法合成了以乙基纤维素为囊壁，以 亚硫酸钠水溶液为囊芯的微胶囊。考察了该微胶囊 的抗机械剪切性，耐温性，耐酸碱性等工艺参数，并 研究
3、了制备条件对微胶囊机械稳定性的影响： l 实验部分 1 1 试剂和仪器 乙基纤维素( 分析纯，上海精化科技研究所) ； 二氯甲烷( 分析纯，上海化学试剂有限公司) ；司班 一8 0 ( 化学纯，国药集团化学试剂有限公司) ；吐温 一2 0 ( 工业级，上海至柔化工厂) ：亚硫酸钠( 分析 纯，国药集团化学试剂有限公司) ；实验用水为二次 蒸馏水。 偏光显微镜( X P - 2 0 1 型，上海宙山精密光学仪 5 3 器有限公司) ，放大倍数均为4 0 倍。 1 2 亚硫酸钠微胶囊的制备 称取lg 乙基纤维素溶解于2 5m L 二氯甲烷 中，搅拌至充分溶解。然后加入1g 司班一8 0 乳化 剂，
4、再滴入8m L1m o l L 的亚硫酸钠，放在磁力搅 拌器上搅拌2 0 至3 0r a i n ，使其形成乳液并分散均 匀。再将乳液呈线状滴加到含有3g 吐温一2 0 的 2 0 0m L 的水中，在4 0 下，恒温搅拌约3h 。沉降、 过滤、真空干燥箱烘干得到微胶囊。 2 结果与讨论 2 1 微胶囊的制备 如图l 所示，通过油相分离法所制备的微胶囊 粒径较小，平均粒径为2 0 5t x m ，颗粒分布较为均匀。 并且从照片上可以看出，已经达到包覆亚硫酸钠的 目的。 图1 微胶囊照片及粒度分布图 为了检验该微胶囊的稳定性，我们进一步考察 了产品的抗机械剪切性，耐温性等性质。 2 2 微胶囊的
5、稳定性 2 2 1 微胶囊的抗机械剪切性能 如图2 所示，微胶囊在5 0 0r r a i n 下仍然没有破 裂，表明其机械稳定性较好。但是，较高转速剪切 下，胶囊开始变形，这说明在实际应用中，为了保证 微胶囊的形态不受影响，分散该胶囊时搅拌速度不 宜太高。 化学世界2 0 0 6 年 豳2 不同转速剪切后的微胶囊的形貌( A ) 1 0 0r m i n ；( B ) 3 0 0r m i n ；( C ) 5 0 0r m i n 2 - 2 。2 微胶囊的耐温性因此，当温度达到或超避7 0 时，徽胶囊有可能破 如图3 所示，随着温度的上升，微胶囊出现团聚裂。 现象。当温度达到7 0 时发
6、现微胶囊已经破裂。 逐3 不瀚温度下徽胶囊翡形貌 2 2 3 微胶囊的耐酸碱性 如图4 所示，微胶囊在蝉分别为l ，3 ，5 ，7 ，9 ， 1 l ，1 3 的溶液中经过2h 的搅拌后，发现徽胶囊没有 发生明媛的破裂现象。因此，所制备的微胶囊具有 较好的抗酸碱性能，可以在不同的酸碱环境下使用。 2 3 制备条俘对徽胶囊机械稳定性的影响 2 3 1 亚硫酸钠浓度对微胶囊稳定性的影响 熏鞋圈5 所示，距硫酸钠浓度分男I 为0 。lm o L L ， 1 0m o l L ，2 2 6 7m o L L 时制备的微胶囊在4 0 下 搅拌2h 后，发现微胶囊并没有明显的破裂，但随着 浓度熬增船，微胶
7、囊的形态开始变化，并有一定程度 的团聚出现。因此，在皿硫酸钠浓度为0 1m o l L 、 l 。0m o L L 、2 。2 6 7m o L L 时制备的微胶囊具有良好 的抗机械剪切性能，但丽时，亚硫酸钠浓度不应过 高，以防止微胶囊的团聚。 2 3 ，2 不同涮备温度对微胶囊机械稳定性的影B 惠 如图6 所示，制备温度分别为3 0 ，5 0 ， 8 0 ，且p H = 4 时所制备的微胶囊搅拌2h 后，并没 有发生明显破袈。因此，在此湿度送闫制备的徽胶 囊具有良好的抗机械剪切性能，制备温度对微胶囊 的机械稳定性几乎没有影响。 增刊化学：世淠 图4 殂娜徽胶囊的嘞，- ( 越+ p H I
8、亍! A ( B ) p H = 3 ；( c ) p H = 5 ；( D ) p H = 7 ；( E ) p H = 9 ；印p H = 1 1 ；G ) p H = 1 3 - 5 6 化学世界 3 结论 本实验利用油相分离法成功地合成了囊芯为亚 硫酸钠溶液，囊材为乙基纤维素，粒径较小，分布较 为均匀的微胶囊。我们对微胶囊的稳定性进行了考 察，研究了微胶囊的抗机械剪切性，耐温性，抗酸碱 性。本产物除耐温性需要提高外，具有良好的抗酸 碱性，抗机械剪切性能，可以满足实际加工的需要。 此外，研究了制备条件对微胶囊机械稳定性的影响， 发现制备条件除对微胶囊的形态稍有影响外，对微 胶囊的机械稳定
9、性几乎没有影响。 参考文献： 1 刘袖洞，何洋，刘群，等微胶囊在生物学领域中 的应用 J 科学通报，2 0 0 0 ，4 5 ( 2 3 ) ：2 4 7 6 - 2 4 8 5 【2 宋健，陈磊，李效军微胶囊化技术及应用 M 北京：化学工业出版社精细化工出版中心，2 0 0 1 3 张可达，徐冬梅，王平微胶囊化方法 J 功能高 分子学报，2 0 0 1 ，1 4 ( 4 ) ：4 7 4 4 8 0 4 5 6 7 【8 9 1 0 1 2 2 0 0 6 薤 梁志齐微胶囊化技术及应用 M 北京：中国轻工业 出版社，2 0 0 1 陆彬药物新剂型与新技术 M 北京：人民卫生出 版社，2 0
10、0 1 马小军微胶囊与人工器官 M 北京：化学工业出版 社，2 0 0 2 王璐，许时婴香精香料微胶囊化 J 食品与发酵 工业，1 9 9 9 ，2 5 ( 3 ) ：5 2 - 5 8 宋嘉璋浅谈微胶囊技术在食品工业中的应用 J 农药，1 9 9 8 ，3 7 ( 7 ) ：4 - 7 宋健，刘志东，张天永微胶囊及其微胶囊化技术的 研究进展 J 化工进展，1 9 9 9 ，1 ：4 2 4 4 许建明，刘祖亮，翟丹丹微胶囊对无机盐的改性研 究 J 辽宁化工，2 0 0 3 ，3 2 ( 4 ) ：1 4 2 - 1 4 3 杨伟伟，骆广生，伍方昱，等溶剂挥发法制备萃取剂 微胶囊 J 高分子学
11、报，2 0 0 5 ，4 ( 2 ) ：2 0 7 - 2 1 2 李书国，薛文通，李雪梅，等乙基纤维素微胶囊化V c 工艺参数及其活性保护的研究 J 食品添加剂， 2 0 0 5 ，2 6 ( 5 ) ：1 4 3 1 4 5 ，2 1 P ， ， ， ， l ， - 2 B ， ， ， ， ， ，2 D , ， I ， ， ， l B ， 2 1 P ( 上接第4 0 页) 6 0 图1 不同树脂水杨酸洗脱率随压力变化 图1 中，7 脑8 、田嗌。，和叼H 撕是在纯二氧化碳不 同树脂种类条件下的洗脱率，咖是加入4m L 乙醇 作为夹带剂的洗脱率，试验温度4 5 。由图1 可知 树脂的不同(
12、 H Z 8 1 8 、H Z 8 4 1 、H Z 8 0 6 ) 对于洗脱率并 没有明显影响，在低压( 小于1 2M P a ) 下，洗脱率( 小 于2 0 ) 不高，随着压力的增大洗脱率不断增大；而 极性较强的树脂D 3 0 1 下的洗脱率明显低于其它三 种树脂条件下的洗脱率，即使加入夹带剂乙醇，其洗 脱率也很低，且随着压力的增大洗脱率几乎不变。 图2 中 7 略。和7 N m 4 ，是纯二氧化碳不同树脂条 件下的洗脱率，田H 撕和 7 咖是加入4m L 乙醇作为 夹带剂的洗脱率，试验温度4 5 。由图2 可以看 出，极性最强的D 3 0 1 洗脱率最低；极性最弱的 H Z 8 1 8
13、洗脱率最高，且压力增大洗脱率呈增大的趋 势。 5 0 4 0 莲3 0 2 0 1 0 0 图2；一； 日一日H z 8 4 l ( 树脂 i z 8 4 1 ) l O1 21 41 61 82 02 22 42 6 压力M P a 不同树脂丹参酚酸洗脱率随压力变化 3 结论 ( 1 ) 离子交换树脂由于极性大，单位体积树脂 吸附水杨酸量明显高于大孔吸附树脂吸附量。 ( 2 ) 树脂上吸附不伺的物质( 分别是丹参酚酸 和水杨酸) ，洗脱率有明显差异。试验中极性强的 离子交换树脂D 3 0 1 洗脱能力最弱。 参考文献： 1 宋立人现代中药学大辞典上册 M 北京：人民卫生 出版社，2 0 0
14、1 4 4 1 躺 2 B e nJL ，L o c k w o o dGB ，G i f f o r dA S u p e r e r i t i e a lf l u i d e x t r a c t i o no fd i o s g e n i nf r o mt u b e r so fD i 0 6 e o r e an l p p o n i c a J JC h r o m a t o g rA ，1 9 9 5 ，6 9 0 ( 2 ) ：2 5 0 - 2 5 3 3 杨志钧，殷瑜，洪文荣，等大孔阳离子交换树脂对 井冈霉素的吸附研究 J 离子交换与吸附，2 0 0 5 ，2 1 ( 6 ) ：5 5 1 - 5 5 5 4 冯年平，郁威中药提取分离技术原理与应用 M 北京：中国医药科技出版社，2 0 0 4
