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1、19.11.12,1,葡萄糖杂质检查,1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项目、方法和意义 2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法,目的：,19.11.12,2,按来源分,按性质分,一般杂质,特殊杂质,信号杂质,有害杂质,杂质限量,最大允许量,未反应的原料、中间体、副产物,杂质和纯度,*来源,按结构分,有机杂质,无机杂质,分 类,19.11.12,3,杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。,药物杂质的概念、来源和控制,杂质的主要来源 ： 生产过程和贮藏过程中引入,杂质限量：在不影响药物疗效和不发生毒性的前提下，药
2、物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几（）或百万分之几（ppm）来表示。,19.11.12,4,一般杂质检查原理,1氯化物(Chlorides),氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定,19.11.12,5,2. 硫酸盐(Sulfates),硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。,19.11.12,6,3. 铁盐(Iron) :硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性溶
3、液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限,19.11.12,7,4. 重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法,19.11.12,8,5.砷盐(Arsenic) :古蔡氏法(Gutzeit),操作步骤,？,？,观察方法,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品0.60g,10gCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL,加水约25mL溶解,+稀硝酸10mL？ +水使成约40mL +硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL，摇匀,在暗处？放置5min,同置黑色背景上比较,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品
4、2.0g,100gSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL,+稀盐酸2 mL？ +25%氯化钡5.0 mL +水至50 mL,摇匀,放置10min,同置黑色背景上比较,加水约40mL,氯化物,硫酸盐,11,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品2.0g,10gFe3+/mL标准铁溶液2.0mL,+水20mL+硝酸3滴, +水使成约45mL +硫氰酸铵溶液（30100）3.0mL,加水至50mL，摇匀,同置白色背景上比较,铁盐,缓慢煮沸5min,放冷,12,对照管,供试品管,本品4.0g,10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL,加水适量溶解,硫代乙酰胺试液*2mL,摇匀,放置2min,
5、同置白色背景上比较,pH3.5醋酸盐缓冲液2mL,重金属,加水至25mL,*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加热20秒，冷却，立即使用。,供试品管+对照管,本品4.0g,加水适量溶解,10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL,对照试砷瓶,供试品试砷瓶,加盐酸5mL与水适量使成约28mL,本品2.0g，加水5mL溶解,1gAs/mL标准砷溶液2.0mL,水浴加热约20min, +碘化钾试液5mL？ +酸性氯化亚锡5滴？,摇匀，放置10min,砷盐,放冷, +稀硫酸5mL +溴化钾溴试液0.5mL,加锌粒1.0g,25-40，1hour,比较砷斑,？,
