磁控溅射法沉积TCO薄膜的电源技术

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1、 3 O 2 5 2 O 1 5 1 0 5 0 5 7 n r j 、 k 一 一 一 一 k 有 c L r一 一 一 O 1 0 1 5 f u s 图5 电孤发生时具备补偿装置( c L ) 及不 具备补偿装置的 电流波形对比 补偿装置 的电源其 电流下降得更迅速 。电流下降 到零的时间不足 1 s 。这样 明显减小了输送 到电 弧的能量 ， 使其低于 1 mJ k W。 在同样的工艺下 ， D i r k O c h s 对具备灭弧补偿 功能的直流 电源和普通脉冲 电源( 脉冲 电源的频率 为5 0 k Hz ， 占空比为7 5 ) 进行 了对 比。在玻璃上沉 积4 6 0 n m厚

2、 的AZ O膜层并检测其透光率。结果显 示对应两种工艺的透光率完全一样 。两种样 品都 在真空下3 5 0 E退火 1 5 mi n 。退火后 ， 短波段下的透 光率稍微上升而长波段的透光率下 降。同样 ， 两种 工艺 下的结果一样 。两种沉积 工艺下 的电阻率对 比也显示了相似的结果。 因此 ， 采用有效 的快 速 电弧关断恢复 技术的 新型直流 电源技术相 比脉冲直流 电源技术 ， 性 能相 当 ， 成本更低 ， 具备广阔的发展空间。 这种技术的主要缺点是 ， 仍然无法解决传统磁 控溅射过程溅射物质离化率低 ， 成膜质量一般 ， 不 具备复杂结构表面镀膜功能的弱点。此外 ， 由于大 功率化

3、制造成本 较高 ， 可靠性 较低 ， 也制约了其大 功率化发展。 ( 2 ) 模块化磁控溅射 电源 为 了提 高磁控溅射 电源性能 同时 降低成 本 ， 提高系统可靠性和降低设备 的稼动率 ， 业界采用了 电源模 块化 的概念 。电源系统可按单台2 0 kW或 3 0 k W或其它功率值设计成一个模块。模块之间组 合堆栈( 主 从设计) 。各模块机架可完全分离 ， 便于 用户以后 的扩容或减容 ， 使用非常方便 ， 故 障处理 简单方便 ， 有利于提高生产效率。 圜 模块化技术 的引入 ， 进一步的推广 了磁控溅射 电源的应用。 ( 3 ) HP P MS 专用脉冲直流电源 前面介绍的各种磁控

4、溅射 电源虽然都有不少 的优点 ， 但始终无法解决传统磁控溅射 过程 中， 溅 射物质原子的离化率极低的弱点 。 高功率脉冲磁控溅射 技术( HP P MS ) 是近年来 新 兴的重要发展方 向， 它通 过HP P MS 专用 电源可 以大幅提升溅射物质原子的离化率 。通过外加 电 场和磁 场可大幅增强对溅射物质成膜工艺过程 的 精确控制 ， 可 以制备更加精细可靠的薄膜 ， 可 以实 现更复杂结构外表 的全方位可控镀膜 ， 同时充分有 效 的离子轰击衬底 ， 可实现低 温镀膜 ， 实现在塑料 柔性衬底材料镀膜。 在这一领域 ， Ko u z n e t s o v 等率先取得重要突 破 ，

5、他通过实验证实在 C u 的溅射过程 中引入这种高 脉冲 电流获得 了比传统直 流溅射高两个数量级 的 离子密度 ， 其溅射物质离化率高达7 0 。离子流大 小 比传统磁控溅射高2 3 个数量级 ， 改善效果 十分 明显 ， 具有重要意义 。 实现 HP P MS 技术 关键之一 在于 电源 ， 其必 须提供高功率密度的脉冲波( 通常为几k W c m 左 右) ， 同时保证施 加在靶上 的平均功率密度与传统 直流磁控溅射相 当( 几W c m 左右) 以防止 阴极过 热导致靶材 、磁铁 、靶体过热损坏。 目前一些研 究机构 已经研 制出各种HP P MS 电源装置 ， 应 用在 实验室及生产

6、 线上 ， 这 些装置 的基本 结构原理相 似 ， 如 图6 所示 。一台直流 电源用 以给脉冲发生部 图6 H P P M S 电源 的基本 架构 图 分 的 电容器 组充 电， 脉冲发生部 分与磁控 溅射 阴 极直接 连接。 电容器组 的充 电电压从几百伏到几 千伏不等 。脉冲发生部分通过斩波 电路将直流 电 压 、电流变换成频率和脉宽均可调的脉冲 电压和 电流 ， 斩波 电路使用I GB T模块 ， 将I G BT作为开关 串联在直流回路 中， 通过触发脉冲控制半导体开关 的通断 ， 进而控制了脉冲 电压 的输出。 Ko u z n e t s o v 等人研究表 明输出脉冲 的脉宽在

7、5 5 0 0 0 S ， 频率在 1 0 Hz 到 1 0 k Hz 范围时 ， 靶的 电 流密度峰值可达到数A c m 量级 ， 比传统直流磁控 溅射 电流密度高三个数量级 。进而实现7 0 以上 的 极高离化率。 在 HP P MS 放 电期 间产 生的高 能峰值 电流会 加大弧光放 电出现 的频率 。因此很多研究采用在 HP P MS 电源上增加复杂的弧光放电控制电子系统 以控制弧光放 电现象。另一种解决方法是HP P MS 电源输出脉宽5 2 0 s 的短脉冲 ， 实现对弧光放 电 现象 的抑制。这种操作模式的波形如图7 所示 。在 这短暂 的时间内， 辉光放 电从短暂的不稳定状态恢

8、 复正常( 如 图7 中靶放 电电流所示) ， 因此辉光放 电向 弧光 放 电的转变被 有效制止。这 种短 脉冲保证 了 进行 金属氧化物薄膜反应溅射镀 膜时放 电过程无 弧光放 电问题 。 在 磁控 溅射 TCO薄膜 时( AZ O、I TO) 采用 HP P MS 技术 ， 展现 了非常积极 的效果 。S i t t i n g e r V等人 的研究表 明采用HP P MS 技术制备 的TC O薄 图7 在H P P M S 电源 中采用短脉 冲抑制弧光 放 电过 程 的 电流 变化 鹾 肆 膜拥有 更加优 良的 电性能和表 面光 洁度 ， 除此 以 外 ， 也可实现在低温下沉积性 能优

9、 良的TC O薄膜 ， 这使得采用磁控 溅射技术在P I 膜等柔性材料上制 备高质量TC O 薄膜成为可能。 尽管HP P MS 技术虽然有着很多好处 ， 但是其 电源的研制仍然面对许多挑战 ： 目前HP P MS 电源仍主要是局 限于实验室小 型磁控溅射设备 的应用 ， 在大面积镀膜 的工业化领 域应用技术仍不成熟。 HP P MS 技术生长薄膜速度比传统磁控溅射 技术慢 。HP P Ms 的优点是产生 了极高的溅射物质 离化 ， 但同时由于高 电压 的应用 ， 部分离化的离子 会被靶上 的高负电势吸回， 导致生长速率偏慢 ； 高功率脉冲 电源成本高 ，远高于普通直流 电源。 由于材料成本及

10、技术不成熟所 限制 ，现在 HP P MS 电源制造成本高 ，制约 了其在产业界的应 用 。 3 结束语 随着 平 板显示 产 业 、太 阳能产业 、L ED产 业 、建筑玻璃行业 、触摸屏行业的迅猛发展 ， TC O 镀膜产业迎来 了新一 轮发展 。磁控溅射技术是最 主要的TC O镀膜技术 ， 磁控溅射 电源作为其中的核 心部件 ， 对于TCO 镀膜产业的发展具有至关重要的 作用 。 随着对 TC0薄膜 产 品的性能要 求 的 日益提 高 。传统的直流磁控溅射 电源正逐步被具备优 良 灭弧性能的脉冲直流 电源取代 ， 与此 同时更经济的 具备优 良灭弧功能的新型直流电源也逐步进入商业 化应用

11、。而许多研究机构和大公司已开始研发代表 新一代磁控溅射技术发展方向的H P P MS 电源。 目前 国内仅实现普通磁控溅射直流 电源的国 产化 ， 在其它技术方面 国内仍严重落后于 国际先进 水平 ， 市场基本被国际大厂垄断。随着新型 电源技 术 的出现 ， 磁控溅射 电源技术正处于发展新技术的 更新换代时期。国内电源厂商和技术人员需要抓住 市场发展的机遇 ， 努力研发， 开创新的发展局面。 生! 旦 总 第1 3 6 期 附 中华 人 民共和 国通 信 行 业 标 准 ( 学习资料， 欲引用时请阅原件) YD T 7 9 9 2 01 0 通 信 用 阀控 式 密 封 铅 酸 蓄 电池 Va

12、 l v e - r e g u l a t e d l e a d a c i d ba t t e r i e s f o r t e l e c o mm u ni c a t i o n s 中华人民共和国工业和信息化部 2 0 1 0 年1 2 , E J 2 9 日发布 2 0 1 1 年O 1 月0 1 日实施 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 定义 4 符号 5 型号命名 目 次 6 要求 7 试验方法 8 检验规则 9 标志、包装、运输、贮存 附录A ( 资料性附录)容量修正系数 附录 B ( 资料性附录)重量参考值 通信用阀控式密封铅酸蓄电池( 四) ( 上接 总 第

13、1 5 5 期 P 5 8 ) 7 2 3 3循环耐久性试验 按 以下步骤进行试验 ： ( a ) 按7 7 规定的方法完成容量试验达到额定值的蓄 电池 ， 经完全充 电后 ， 在2 5 C2 环境 中， 以 。 的 电流放电2 h ( 电流偏差不超过-t- l ) ， 立即用厂家规定的浮充电压( 限流0 2 C 。 ) 充电2 2 h ， 测量并记录放电2 h 及充电2 2 h 时蓄 电池的电压、电流值及表面温度值 ； ( b )“ 放电2 h 及充电2 2 h ”构成一个循环 ， 每4 9 次循环后， 第5 0 次按7 7 规定的方法进行一次l O h 率容量 试验 ； 国 ( c ) 重

14、复( a ) 、( b ) ， 直至蓄 电池容量 低于 1 0 h 率额定容量的8 0 并再次试验 ， 确认仍低于8 0 时结束试验 ， 最后5 0 次循环不计人大循环次数之内， 试验结果应符合6 2 2 的要求。 注 ： 可从 以上三种方法 中任选一种进行试验 。 7 2 4 再充电性能 7 2 4 1按7 7 规定 的方法完成容量试验达到额定值 的蓄电池 ， 经完全充 电后 ， 在2 5 2 C环境中， 以 电 流放 电至终止 电压 ， 将所得的容量值修正至2 5 容量 C 。 7 2 4 2 放 电后蓄电池静置 1 h， 以 n 。 ( V) 电压、限流0 2 C 。 进行再充 电2 4

15、 h ， 然后 以 。 电流放 电至终止电压 ， 将所得的容量值修正至2 5 C容量 C 2 4 h 。 7 2 4 3计算蓄电池再充电能力 因素Rb f2 4 h =( C h l o o ) c ， 试验结果应符合6 2 3 的要求。 7 2 5 容量一致性 蓄 电池按7 7 规定的方法进行1 0 h 率容量试验 ， 实 际容量的最大值 与最小值的差和平均值的比， 试验结 果应符合6 2 4 的要求。 8 检验规则 8 1检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验分1 0 0 检验和抽检两种 ， 可根据情况任选一种， 检验合 格后填写检验记录 并发给合格证方能出厂 。 8 2 出厂

16、检验 8 2 1 1 0 0 检验 每只蓄 电池 出厂 时均进行检验。 1 0 0 检验的检验项目、要求及试验方法见表5 。 8 2 2抽样检验 抽样检验按逐批检验进行， 其检验水平按G B T 2 8 2 8 1 - 2 0 0 3 中的一般检验水平 I ， 抽样方案按G B T 2 8 2 8 1 2 0 0 3 中的正常检验一次抽样方案 。产 品的质量 以不合格数表示 ； 产品的不合格分为B 类和C 类 。 接收质量 限AQL 分别为 ： B 类1 5 ； C 类1 5 。根据AQ L 在G B T 2 8 2 8 卜 2 0 0 3 表2 一A中查出抽样所需样 本量n 、接收数AC 和

17、拒收 。 。B 类 ： n =3 ， AC = 0 ， R。 =l ； C 类 ： ， z：3 ， AC =I ， R。 =2 。 抽样检验应按GB T 2 8 2 8 1 - 2 0 0 3 中1 3 3 执行转移规则 ； 抽样检验后的处置应按GB T2 8 2 8 卜 2 0 0 3 中 第7 条执行。 抽样检验的检验项 目、要求及试验方法见表5 。 8 - 3 型式检验 型式检验按周期进行 ， 一般1 年进行一次。具有下列情况之一的均需做型式检验 ： ( a )产品停产一个周期以上又恢复生产 ； ( b )转厂生产再试制定型 ； ( C )正式生产后， 如结构、材料、工艺有较大改变； (

18、 d )产品投产前签定或质量监督机构提 出。 圆 表5 检验项 目 要求及试验方法 不合格类别 出厂检验 序号 检验项目 型式试验 试验方法 要 求 B 类 C 类 全检 抽检 l 外观 o 7 3 6 2 2 结构 o 7 4 6 3 3 阻燃性能 o 7 5 6 4 4 气密性 o 7 6 6 5 5 容量 o 7 7 6 6 6 大电流放 电 o 7 8 6 7 7 容量保存率 o 7 9 6 8 8 密封反应效率 o 7 1 0 9 防酸雾性能 o 7 1 1 6 1 0 1 0 安全阀 o 7 1 2 6 1 1 l 1 耐过充 电能力 o 7 1 3 6 1 2 1 2 蓄电池充电

19、管理 o 7 1 4 6 1 3 开路 o 7 1 5 6 1 4 1 3 端 电压 浮充 o - 均衡性 放 电 o 1 4 电池间连接 电压 降 o 7 1 6 6 1 5 1 5 防爆性能 o 7 1 7 6 1 6 1 6 封 口剂性能 o - 7 1 8 6 1 7 l 7 内阻 o 7 1 9 6 1 8 1 8 热失控敏感性 o - 7 2 0 6 1 9 1 9 过度放电 o 7 2 1 6 2 0 2 0 低温敏感性 o 7 2 2 6 2 1 2 1 蓄电池寿命 O 7 2 3 6 2 2 2 2 再充 电性能 o 7 2 4 6 2 3 2 3 容量一致性 o 7 2 5

20、 6 2 4 a为工序间检验。 型式试验样 品应在交收检验的产品中随机抽取 ， 母体数不少于4 8 只 ， 检验按G B T 2 8 2 9 2 0 0 2 进行。 样品数量： 2 V 为8 只； 6 V 、1 2 V 为6 只。采用判别水平 I 的一次抽样方案， 产品质量以不合格数表示。产品的 不合格类型分为B 类和C 类 ， 产 品不合格质量水平RQL 见表6 。 囤 表6 产品不合格质量水平R QL 不 合 格 分 类 B 类 C 类 2 V l 6 V 、 1 2 V 2 V l 6 V 、 1 2 V l 4 0 ( 8 ； 2 ， 3 ) l 5 0 ( 6 ； 2 ， 3 ) R

21、 Q L 及 判 定数 值 1 2 ( 8 ； 0 ， 1 ) l 1 5 ( 6 1 0 ， 1 ) I 型式检验的检验项 目、要求及试验方法见表5 。 9 标志、 包装、 运输、 贮存 9 1 标志 9 1 1产品标志 产品标志应包含 以下内容 ： 制造厂名、商标 ； 产品名称 、型号 ； 极性符号、电压 ； 蓄电池编号。 9 1 2包装标志 包装标 志应包含以下内容 ： 产品名称 、型号、数量 ； 每箱净重及毛重 ； 出厂 日期 ； 包装贮运 图示标志。 9 2 包装 产 品包装应防潮、防振 ， 并应符合GB T 3 8 7 3 规定。产品随带文件如下： 产 品合格证 ； 产 品使用手册

22、 ； 产 品安装示意 图； 产 品装箱配件清单 ； 其他技术资料 。 9 3 运输 9 3 1在运输过程 中，产品不得受剧烈冲击和曝晒、雨淋、不得倒置 。 9 3 2在装卸过程 中， 产品应轻搬轻放 ， 严防摔掷 、滚翻、重压 。 9 4 储存 9 4 1产 品应贮存在5 4 0 C干燥、通风、清洁的仓库内； 应不受 阳光直射 ， 离热源不小于2 m； 应避免与 有毒气体 、有机溶剂接触 ； 不应倒置及受撞击。 9 4 2 按照本标准运输、贮存， k k N t 2 _ 日起， 允许贮存3 个月( 2 5 C土5 C 时) ， 贮存后蓄电池在使用前应按 制造厂家要求方法补充电。 圆 附录A (

23、 资料性附录) 容量修正系数 蓄 电池的C 。 容量随着环境温度下降而下降， 不同温度下的容量修正系数见表7 。 表7 不同温度下的容量修正系数( 基准温度2 5 。 C) 产品规格 -2 0 一1 0 0 5 l O 2 O 2 5 3 0 4 0 4 5 2 V 5 0 7 0 7 4 8 0 8 8 9 7 1 0 0 1 0 3 1 0 5 1 0 6 6 V、 1 2 V 6 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 7 1 0 0 1 0 3 1 0 6 1 0 7 附录B ( 资料性附录) 重量参考值 蓄 电池重量上限值、下限值参见表8 。 注 ： 未标出重量上( 下) 限值的蓄

24、电池采用插入法 ： 取容量相邻 的蓄 电池重量上( 下) 限值之和的二分之 表8 蓄电池重量 额定容量 1 2 V 6 V 2 V 额定容量 2 V Ah 下限值k g 上限值k g 下限值k g 上限值k g 下限值k g 上限值k g Ah 下限值k g 上限值k g 2 5 8 0 1 2 0 4 0 0 2 2 0 3 2 0 3 8 l 1 5 1 8 0 5 0 0 2 7 0 3 9 0 5 0 1 5 5 2 4 0 6 0 0 3 1 0 4 7 0 6 5 2 0 0 3 2 0 8 0 0 4 1 0 6 2 0 8 0 2 4 0 3 6 0 1 0 0 0 5 1 0 7 6 0 1 0 0 2 9 0 4 2 0 1 8 0 2 3 5 1 5 0 0 8 5 0 l 1 2 0 2 0 0 6 0 0 8 0 0 3 0 0 4 5 0 l 1 0 l 7 5 2 0 0 0 l 1 O 0 l 5 0 0 3 0 0 1 7 0 2 4 5 3 0 0 0 1 6 5 0 2 1 5 0 ( 此标准连载完) 圆