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1、第一章 工艺说明1.尾气循环法工艺规程说明1.1概述在工艺说明中给出的工艺参数值，如工艺过程中不同部位的压力、温度、组成，在实际生产中是可能稍有偏差。引起偏差的原因可能有：负荷波动，仪表误差，非最佳工艺操作条件，进料组成的微小变化等。在一定范围之内的偏差是允许的，这促偏差范围因参数本身在装置的不同位置而异。在给定范围之内的允许偏差，不需要进行调整、工艺上把这个偏差范围称为“操作范围”。在正常生产中，应严格在“操作范围”内进行操作，对于超出给定范围的指示值，应及时查找原因，进行精心的调节，使其恢复正常。 下面的工艺说明指出了操作范围的极限值，主要的工艺流程及各岗位的关系。1.2工艺流程说明1.2
2、.1工艺流程叙述甲醇从甲醇计量槽由甲醇泵打入再沸器。从甲醇计量槽出来的甲醇由调节阀控制流量后进入再沸器底部；同时再沸器壳程加热蒸汽由调节阀调节加热甲醇气进甲醇蒸发器内的甲醇气从甲醇蒸发器顶经丝网分离器除雾滴后，经有蒸汽加热套管甲醇气进混合器，甲醇液回流再沸器。空气从空气过滤器由罗茨鼓风机送入空气加热器预热后进混合器，蒸汽从蒸汽分配器经蒸汽过滤器，由调节阀调节流量进混合器生产正常后，尾气系统用氮气置换合格后，开启尾气风机送入部分尾气通过加热器预热后进混合器四元气体在混合器内均匀混合，经阻火过滤器进一步过滤后送入装有催化剂的氧化器中，自上而下通过触媒层，在高温下发生甲醇的氧化和脱氢反应，生成甲醛气
3、体，为防止反应产物的热分解，生成的气体应迅速通过氧化器的急冷段进行骤冷，然后送入吸收塔内进行吸收操作。甲醛成品由一级吸收塔采出，吸收用补充工艺水由二级吸收塔顶加入，二级吸收塔底的稀醛液，用泵打出后，部分塔内自循环吸收，部分送入一级吸收塔顶作一级吸收塔补充吸收液；二级吸收塔顶未被吸收的尾气经湿气分离器一路送入尾气处理器中燃烧。放出的热量用于间接产生蒸汽，蒸汽供给系统外使用，另一路进入尾气风机经尾气加热器预热后再进系统进行尾气循环。1.2.2各工序的说明及主要工艺控制参数1.2.2.1蒸发、制气工序 工序任务本工序的任务就是给氧化工序提供符合工序工艺要求的四元混合气体，包括甲醇、空气、尾气、水蒸汽
4、的输送及混合气的制备与气体的过热、过滤、阻火等操作过程。 a甲醇的输送甲醇输送的目的是为了连续、稳定的供给甲醇蒸发器甲醇，甲醇的输送靠离心泵来实现。b空气的输送空气的输送的目的是为了甲醇氧化反应连续、稳定的提供所需的氧气，同时利用空气中的氮气等组分，移走部分反应热。空气由鼓风机提供。C尾气输送尾气输送目的有三个，一代替水蒸汽起热载体的作用，二是缩小了甲醇在空气中的爆炸范围，有利安全生产，三由于尾气的成分独特，可生产浓甲醛，抑制脱氢反应，降低氧温，减少负反应从而降低物耗。d水蒸汽的输送水蒸汽输送的目的主要有三个，一是起热载体的作用，二是缩小了甲醇在空气中的爆炸范围，有利安全生产，三是可防止结碳反
5、应的发生，洁净catAg，延长其使用寿命。水蒸汽大多是由氧化器自产蒸汽供给，也可由外部蒸汽管网提供。e原料混合气的配制由甲醇空气水蒸汽按工艺要求配成一定比例的原料气的目的是为了确保甲醇、空气和水蒸汽的组成比，以满足反应过程和安全生产的要求。f过热操作过热操作的任务是控制四元混合气在进入氧化器前的温度，防止产生液滴，以保护催化剂的活性。过热温度的控制是用蒸汽间接加热四元气体的方式实现的。g四元混合气的净化四元混合气的净化的目的是要除去原料中的有害物质，防止催化剂中毒而失去活性。四元混合气的净化手段是将四元气体通过过滤器，除去气体中夹带的固体杂质。另外，装置（包括设备和管道）的清洁状态对原料气的纯
6、度有着重要影响。 工序流程甲醇从甲醇计量槽用甲醇泵输送经过调节阀控制流量后进入再沸器蒸发器组。通过蒸汽加热后，气化甲醇进混合器，空气由鼓风机送入预热器进混合器，然后经过滤器过滤后送至氧化器。 主要工艺指标蒸发温度4484蒸发压力0.09MPa风量 空气3606Nm3/h 尾气2189 Nm3/h风压45Kpa分汽缸压力0.20MPa蒸发器液位40%70%加热器出口温度130配料蒸汽量1136Kg/h甲醇平衡浓度85%1.2.2.2氧化工序 本工序任务原料混合气经净化后，按一定的线速度进入氧化器，在电解银催化作用下进行原料气的氧化、脱氢反应，由甲醇转化为甲醛并产生少量的副产物，在这一工序操作中，
7、氧化温度控制的高低、四元气体的摩尔组成及催化剂活性的高低，都直接影响甲醇转化率。 工序流程四元混合气净化后进入氧化器，在600左右的高温下和银催化剂接触。甲醇被氧化为甲醛，并放出大量的反应热。生成的产物气体迅速通过氧化器的余热段，放出的热与来自氧化器汽包的软水交换，间接产生的饱和水蒸汽进入蒸汽分配器供生产使用，骤冷后的生成产物再经氧化器余热段冷却后，送入一级吸收塔进行吸收操作。 主要工艺条件氧化温度580650氧醇比0.370.40水醇比5471%氧化器余热段出口温度130氧化器汽包液包30%60%1.2.2.3 吸收工序 工序任务本工序的作务是将转化后的甲醛气体,在填料吸收塔中，以水为吸收剂
8、，经连续逆流吸收制成工业甲醛溶液。在这个操作单元中，吸收塔的效率高低以及冷却系统的性能好坏，将直接影响甲醛产品的产量、质量和消耗定额。 工序流程来自氧化器的甲醛混合气，进入一级吸收塔的底部。甲醛气体被塔内自上而下的循环液吸收，剩余的甲醛气体由塔顶排出，送入尾气处理器中燃烧，燃烧后的气体高空排入大气，放出的热量被软水吸收，用于产生0.4Mpa的饱和水蒸汽。气水在汽包内分离，吸收所需的工艺软水由外管送入经转子流量计计量后由二级吸收塔塔顶加入，并通过调节加水量控制成品浓度。一级吸收塔和二级吸收塔的吸收液均用循环泵打出，经板式换热器冷却后进行塔内连续循环喷淋吸收，其中二级吸收塔多余部分稀甲醛溶液经支路
9、进入一级吸收塔，作为一级吸收塔的补充吸收液，一级吸收塔产品部分则经支路送入甲醛中间槽。 主要工艺条件一级吸收塔塔底温度90一级吸收塔塔顶温度60二级吸收塔塔底温度50二级吸收塔塔顶温度35二级吸收塔塔底温度30%60%二级吸收加水量5001700Kg尾气处理器炉膛温度350700汽包液位30%60%汽包液位排汽压力0.4MPa第二章 开车2.开车操作2.1开车前的准备工作2.1.1公用工程准备检查所有水、电、汽、仪表空气等公用工程的供应状态，是否符合工艺要求，保证稳定供应，保证排水畅通。公用工程供应指标序号名 称指 标备 注1循环水500M3/h供水压力0.4MPa进水温度322蒸汽0.4 M
10、Pa3电220/380V4软水10M3/h 0.2 MPa20 5压缩空气30M3/h 0.4 MPa无油6氮气25M3/h 0.3 MPa7高压消防水供水压力0.7 MPa2.1.2设备检查检查各电器开关和电动机，是否封闭严密、是否受潮，试用是否有接触不良等不安全现象，发现问题应及时处理。检查各动力设备的运行情况，试车正常，并加足润滑油。检查各生产设备及管道内有无遗留物，防止物品遗留在设备和管道内。检查完毕，将设备及管道恢复生产状态。检查各生产设备及管道上的阀门的使用情况，检验阀门是否完好，开关是否灵活，是否在开车所要求的位置。检查计量的控制、检测仪表是否齐全和处于完好状态。2.1.3系统的
11、清洗和吹扫首先打开过滤器，取出不锈钢丝网，用510%的草酸溶液浸泡除污后放回阻火过滤器内，然后打开甲醇蒸发器上部，取出不锈钢汽液网，用蒸汽加洗衣粉清洗干净，以无油为准，从阻火过滤器上用大量清水冲洗至甲醇蒸发器底部排出清水为止。打开氧化器顶盖，用钢丝刷（或金属丝网球）和肥皂液刷洗氧化器的顶盖、氧化室四壁、管板和支架、铜网等部位，除掉附者的碳黑及油污，并用清水冲洗干净。一、二级吸收塔就氧化器内的物料排掉后，加水循环，清洗两塔设备，并将污水从各排污口放入下水道。 将所有打开的设备安装好，按正常开车步骤进行设备蒸煮作业；甲醇蒸发器加水至液位中线位置；打开甲醇蒸发器、再沸器及加热器的蒸汽阀门，加热甲醇再
12、沸器和加热器，启动罗茨鼓风机,打开空气加热器加热阀，通入一定量的配料水蒸气，一、二级吸收塔进水至液位中线位置，启动所有泵打循环，为了保证设备蒸煮作用能除尽设备和管道内的铁锈等杂质，一般连续蒸煮时间要达到24小时以上，甲醇蒸发器蒸发温度要达到80以上，并且要求更换甲醇蒸发器内的水至排出清水。 设备蒸煮作业完成以后，打开甲醇蒸发器、阻火过滤器、氧化器及吸收塔底部的排污阀，将上述所有设备内的水排尽，停一、二级循环泵及循环冷却水泵，关配料蒸汽，继续给甲醇蒸发器和过热器加热，用鼓风机鼓热风，烘干氧化器及前面的一系列设备及工艺管线，使之达到无油污、无锈斑、无积水的要求。一般设备烘干是要达到4小时以上，同时
13、用此方法洗清尾气系统。2.2开车步骤2.2.1装填电解银催化剂催化剂装的是否均匀和平整，是决定开车成败的一个关键因素，若铺装不均匀或有裂缝等会造成成品酸度高，因此，必须做到四平：管板平、铜网平、铜丝网平、催化剂平。吊开氧化器顶盖，用干净的布擦净顶盖内及氧化室四壁的水分后，将整平的铜网平放在氧化室床管板上，使热电偶槽道对准热电偶的插入孔。然后将热电偶插入氧化器内与铜网匝住，并固定在氧化器外壁上。将经过退火处理的铜网平铺在管板上，四周用旧的铜丝网塞缝，用水平尺校正管板铜网水平，并使铜丝网服帖，不起弓。按照下大上小的原则，分层铺装电解银催化剂，并逐层压紧，保持床层催化剂铺装的均匀、平整、无漏缝。催化
14、剂铺平压紧后，安装电加热点火器，注意不得碰触氧化器四壁和电解银，防止短路；装好后接通电源试点，确认接触良好无异常后，关闭点火电源，吊装氧化器顶盖，注意吊装时要轻提轻放，不得震动和污染催化剂。2.2.2投料及开车准备准备热水。向氧化器废锅内通入一定的软水和蒸汽，控制废锅内水温在120以上，液位在50%左右。冷凝液储槽控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在80%。打开阻火过热器，安装阻火器阻火网，安装四块新型滤材，并压紧防止吹翻，使气体走短路，然后安装好阻火过滤器顶盖。打开甲醇过滤器，更换玻璃棉，并压紧装好，使之不泄露。开启蒸汽分配器进汽阀，控制蒸汽压力在0.2MPa（A），并使蒸汽分配器的疏水
15、阀处于正常状态。打开甲醇计量槽的出料阀和甲醇过滤器的进出口阀，启动甲醇泵，送料至甲醇再沸器，同时视回流量大小，调节甲醇泵出口压力在0.150.18MPa之间。通过调节阀控制其液位稳定在中线偏下位置。打开软水泵进出口阀门，启动软水泵，给冷凝水槽及二塔补充软水，加热甲醇蒸发器，通过调节阀控制一定的蒸发温度。若开足加热水量而蒸发温度仍然偏低时，应检查仪表及蒸汽加热阀门使蒸发器压力升至工艺要求。打开鼓风机出口和放空阀门，开启鼓风机，待运转平稳后，控制空气流量在1200Nm3/H左右送入空气预热器。打开加热器的蒸汽加热阀门和出口疏水器，加热加热器，吹热风预热设备。配齐甲醛生产中控分析所用的工具及标准溶液。打开废锅给水泵的进出口阀门，启动废锅给水泵，给氧化器汽包和尾锅汽包进水
