《巴比妥类药物的基本结构通式》由会员分享，可在线阅读，更多相关《巴比妥类药物的基本结构通式（20页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Analysis of Barbitureties,第五章 巴比妥类药物的分析,中国药科大学,药物分析教研室,Contents,中国药科大学,药物分析教研室,巴比妥类药物的基本结构通式,中国药科大学,药物分析教研室,典型药物,己琐巴比妥,硫喷妥钠,苯巴比妥,异戊巴比妥,中国药科大学,药物分析教研室,结构与鉴别,碱性条件下煮沸，水解后鉴别 络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合 银盐反应 钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应,中国药科大学,药物分析教研室,酮型 keto-form,稀醇型 enol-form,巴比妥类药物在水中发生电离,中国药科大学,药物分析教研
2、室,银盐反应、钴盐反应,中国药科大学,药物分析教研室,铜盐反应产物,硫代巴比妥生成绿色,巴比妥类生成紫色 或紫色沉淀,中国药科大学,药物分析教研室,丙二酰脲类鉴别,取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解 取供试品约50mg，加吡啶溶液(110)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀,中国药科大学,药物分析教研室,特殊取代基或元素反应,苯环反应,不饱和烃反应,硫元素的反应,中国药科大学,药物分析教研室,钠盐鉴别,焰色反应,中国药科大学,药物分析
3、教研室,特殊杂质检查,苯巴比妥中特殊杂质的 由来与检查方法,中国药科大学,药物分析教研室,中国药科大学,药物分析教研室,酸度,检查方法： 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷， 滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴， 不得显红色,中间体乙酰化不完全时，与尿素缩合产生的杂质,中国药科大学,药物分析教研室,乙醇溶液的澄清度检查方法,取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清 中间体、等乙醇中不溶物,中国药科大学,药物分析教研室,不溶于NaOH T.S.而溶于醚,中性或碱性杂质,副产物： 2-苯基丁酰脲或分解产物,中国药科大学,药物分析教研室,含量测定,银量法
4、Argentometry,酸碱滴定法 Acid-base titration method,紫外分光光度法 uv,中国药科大学,药物分析教研室,uv,硫代巴比妥的 紫外吸收光谱 A.HCl液(0.1mol/L) B.NaOH液(0.1mol/L),巴比妥类药物的 紫外吸收光谱 A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离) B.pH9.9缓冲液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离),320,280,240,200,0.8,0.5,0.2,(nm),A,A,B,C,238,287,304,中国药科大学,药物分析教研室,苯巴比妥的含量测定,取本品约0.2g，精密称定，加甲醇
5、40ml使溶解，再加新鲜配制的3无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。 每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3,中国药科大学,药物分析教研室,注射用硫喷妥钠,取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液； 另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。 用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的 C11H19N2NaO2S,
