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1、农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特） 内蒙古自治区农产品质量安全综合检测中心,2014年6月,气相色谱法 测定水果蔬菜中农药残留,内容提要,1,2,3,NY/T 761-2008 方法解析,气相色谱简介,例行监测的有机氯、有机磷类农药,3,4,气相色谱仪日常维护,一、气相色谱简介,仪器组成：自动进样系统进样口色谱柱 检测器 原理：样品气化柱头冷凝附集控温解吸 逐各检测 载气：高纯N2(纯度99.999%)，调节工作压力 在0.60.8MPa范围内 注意：通气开机关机关气,一、气相色谱简介,农残分析常用检测器 ECD：电子捕获检测器（Ni63;适合检测电负性较大的 化合物，主要是卤代
2、物） FPD：火焰光度检测器(P;S),一、气相色谱简介,FPD,一、气相色谱简介,FPD,二、有机氯、有机磷类农药,有机氯及拟除虫菊酯类农药：六六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯（19）,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,二、有机氯、有机磷类农药,有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲基异柳磷
3、、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、磷铵、久效磷（20）,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,二、有机氯、有机磷类农药,标准谱图,三、NY/T 761-2008方法解析,适用范围：,三、NY/T 761-2008方法解析,原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。,三、NY/T 761-2008方法解析,样品称量：25.0g 调平 预热 质量单位 0.05（0.05/25 = 0.2%） 关机 清理 记录,三、NY/T 761-2008方法解析,提取
4、：8000rpm，2min 盐析分层：萃取理论 分取浓缩：近干,三、NY/T 761-2008方法解析,净化 柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气 泡；建立固-液平衡） 上样（拒绝干柱） 洗脱,四、仪器维护,原则：平日里对她好一点儿 捕集阱（脱氧） 进样针（堵、漏）-定期检查 进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫） 色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、前端截除）-保健、吃药、手术 ECD：高温热处理（400，大流量尾吹）,四、仪器维护,FPD滤光片 清洗更换,四、仪器维护,点燃火焰故障 检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制 排气口上面，点燃则有水珠凝结， 检查lit offset(点火补偿)设定值，如为0，自动点 火被关闭；如太高，GC不能确定火焰是否点燃并把检测器 关闭。 加大气路压力，可是点火更容易。 检测器高温。 增大氢气、空气流量。 漏气检查,1,Thanks for your attention!,李国银：13848135619；nmg1977ligy,
