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1、 广州科玛生物科技有限公司版本号A/1发布日期2014/12/题目旋转粘度计NDJ-8S使用标准操作规程编制审核批准文件编号HM-QP-页次7/7杨秀珍胡火明胡火明管理部门品质部1. 目的制定旋转粘度计NDJ-8S使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。2. 范围本规程适用于维德（宁波）仪器有限公司NDJ-8S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量灵敏度高，测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的仪器。3内容3.1 仪器的操作和使用3.1.1开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮，但电机不工作，预热20min。3.1.2准备被测液
2、体，将被测液体置于直径不小于60mm，高度不低于120mm的烧杯或直筒形容器中。3.1.3准确地控制被测液体的温度，恒温至251。3.1.4仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。3.1.5参照量程表（表1），选择适配的转子旋入转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估算样品的粘度范围，根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），慢转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。（表1）NDJ-8S量程表 转子转速60
3、3012631.50.60.30102050100110020050010002000400010000200002500100025005000100002000050000100000320004000100002000040000800002000004000004100002000050000100000200000400000100000020000003.1.6缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。3.1.7参数设定及测定3.1.7.1打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。3.1.7.2按“ ”或“ ”键选择所需
4、语言模式，按“OK/确定”键进入。光标停在“1#”处，按“ ”或“ ”键选择所需转子号，转子号为5种，即“1#、2#、3#、4#及0#”转子。3.1.7.3按“ ”或“ ”键可切换到转速位置。例如光标停在“60转/分”处，按“ ”或“ ”键可旋转所需的转速。NDJ-8S转速分为9档，分别为0.3转/分、0.6转/分、1.5转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。3.1.7.4当选择好转子和转速档位后，按“OK/确定”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，当右边竖条方块显示光标由下向上升至满刻度时，屏幕显示的粘度值即为测量值。测量时按“RESET/返回”键，仪器将会
5、停止测量；如再按“OK/确定”键，仪器将按上次设定的转子号和转速进行测量。3.17.5每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均值。两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均值的10%，否则测量第三次。3.1.7.6仪器具有超称报警功能,若测量值大于100%,测量值显示为over。为保证测量精度，测量时量程百分比读数应控制在20%90%之间，能控制在3575之间为较理想值。3.1.7.7在任何状态下，按“RESET/返回”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。3.1.7.8每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回倒转子架中。切忌用硬物刮、擦转子，以
6、免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。3.1.7.9当测不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测液体相混淆而引起的测量误差。3.2 注意事项 3.2.1做到下列各点才能测得较精确的粘度：A、 被测料体置于直径不小于60mm，高度不低于120mm的烧杯或直筒形容器中。B、 精确地控制被测料体的温度（251），恒温至液体上、中、下温度一致（恒温仪达到25，才将料体放进恒温仪内恒温，恒温23小时，料体中心插一支温度计，温度计应显示251）。当温度偏差0.5 时，有些料体粘度值偏差超过5 ，温度偏差对粘度影响很大，温度升高，粘度下降。C、 将转子以足够长的时间浸于被测料
7、体同时进行恒温，使其能和被测料体温度一致。D、 环境温度控制在测试温度的2范围内。E、 保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。F、 测量时尽可能将转子置于容器中心。G、 转子浸入料体的深度固定，即转子的凹槽中部与料液面相平H、 转子应该垂直浸入被测料体。I、 防止转子浸入料体时有气泡附粘于转子下面。J、 使用保护架进行测定。K、 保证转子的清洁。L、 严格按照操作说明进行操作。M、 选用合适的转子和转数，使测量的百分计标度（扭矩）在3575之间为较理想值。虽然用体积大的转子(编号小的转子)在低速度下的组合和使用体积小的转子(大编号)与高旋转速度的组合可以得到大致相同的测定范围, 但为了避免高速度
8、产生涡流而使测定结果不稳定同时减少仪器的磨损, 应尽量选择小号转子与低速度的组合。而转数太小受环境及测量时间影响大。结合经验，通常使用30r/min、12r/min、6r/min、3r/min这四个转数。N、 使用1号转子时，由于转子体积大，容器壁对转子扭矩的影响大，建议使用不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器。O、 悬浊液、乳浊液、高聚物及其他粘度液体中很多是“非牛顿液体”， 其表观粘度随切变速度的时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属正常情况，并非仪器不准。测定粘度应规定机型、转子、转速和时间，否则测定结果没有可比性。我们通常测产品48h内的粘
9、度（稳定性考察除外）。个别产品的粘度随时间的变化会非常大，放置一定时间后才达到一个相对稳定的值。例如卡波姆的氢键增稠，卡波姆分子作为羧基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢键而增稠，此中和方法需要时间，通常用这种方法增稠的膏霜，前三天的粘度变化非常大，大概三四天后相对稳定，常用的羟基给予体为非离子型表面活性剂、多元醇等。对于这种情况，应该测产品的即时粘度及四天后相对稳定的粘度。3.2.2本仪器在出厂前严格调校检验，开机后即可正常工作，请操作者在操作前认真仔细地阅读本仪器说明书，严格按要求操作。3.2.3仪器电源必须在指定的电压和频率误差范围内测定，否则会影响测量精度。3.2.4装卸转子时应小
10、心操作，要将仪器下部的连接头轻轻地向上托起后进行拆装，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。3.2.5装上转子后不得在无液体的状况下长时间“旋转”，以免损坏轴尖和轴承。3.2.6每次使用完毕应及时清洗转子，清洗时要拆卸下转子进行清洗，严禁在仪器上进行转子的清洗，转子清洁后要妥善安防在存放箱中。3.2.7仪器搬动和运输时应托起转子连接头旋上黄色保护帽。注：仪器通电工作前必须把黄色保护帽旋下，以防止损坏仪器。3.2.8不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加注润滑油。3.2.9液体有牛顿液体和非牛顿液体之
11、分。牛顿液体的粘度只和温度有关，随温度升高而降低。非牛顿液体的粘度除了与温度有关外，还与剪切速率、时间有关，并有剪切变稀或剪切变稠的变化。纯液体和低分子物质的溶液属于牛顿液体；而大多数液体，如高分子溶液、胶体溶液、乳剂、混悬剂、软膏以及固-液的不均匀体系的流体都是非牛顿液体。3.3经验总结，不同料体粘度测试转子转数选择，可参考表（2）（表2）不同料体粘度测试转子转数选择参考序号粘度范围（mPa.s)转子转数测试料体类型10-4501#12流动性很好的水剂和油类2450-9002#30微有粘度的水剂和面膜3900-25002#12有一定粘度的面膜和洗涤类42500-45002#6粘度稍大的洗涤类
12、和精华液54500-90003#12稍粘稠度的精华液、沐浴露、洗发水、气垫BB霜69000-180003#6乳液、护发素718000-450004#12半流动性的啫喱和膏霜845000-900004#6不流动膏霜、啫喱、粉底霜、泥膜、鼻膜、氨基酸类表面活性剂洁面乳990000-1800004#3皂基洁面乳、泥膜、较硬的膏霜3.4仪器的内控校准3.4.1旋转粘度计是采用铍-铜合金弹簧及支相应的承机构来完成对转子在液体中的旋转扭力的原理的进行操作的, 传感器测得的弹簧的扭变程度, 与液体的粘度成正比。但这些记忆金属也会随着时间的推移而发生疲劳, 使仪器的测定状态发生变化, 所以, 检验是必须的，验
13、证仪器的状态是正常的可使用的。检验结果超出允差范围，应及时送厂家维修；如不能维修的，应挂“停用”红牌，不得使用。3.4.2校准点的选择固定12r/min,每个转子选择一种标准粘度油，使测量的百分计标度（扭矩）在4065之间。3.4.2标准粘度油SF1000N 350CST（350cp 25）、GBW13609(1000mm2/s 20)、GBW13611 (5000mm2/s 20)、GBW13613 (20000mm2/s 20)3.4.3标准粘度油测定3.4.3.1精确地控制被测料体的温度（标准温度0.5），恒温至液体上、中、下温度一致。3.4.3.2 测定方法同前面所述，测量两次，测量结
14、果取两次测量的算术平均值。且两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均值的5%。3.4.4 结果判定计算公式：引用误差（Y）=(FS%)引用误差（Y）10(FS%),判断仪器合格，可继续使用；反之可联系厂家进行维修。3.5不同实验室的NDJ-8S旋转粘度计比对校准3.5.1 目的实现不同实验室测定粘度的相对准确性、统一性、可传递性。3.5.2 仪器将各个实验室的NDJ-8S旋转粘度计统一搬运到研发中心试验室，多台仪器同时同条件测定标准粘度油粘度。3.5.3测定方法同“3.3仪器的内控校准”，只是同时测定多台仪器。3.5.4结果判定相同转子的其他实验室的NDJ-8S旋转粘度计测定结果与研发中心的测定结果之差，与满量程比较，引用误差应小于或等于10 FS%。则可判断各个实验室的NDJ-8S旋转粘度计的测量结果误差是可接受的。4 相关文件和记录无
