《硅酸盐全分析PPT(符茜)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硅酸盐全分析PPT(符茜)（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、项目一、硅酸盐全分析,铁、铝、钛、硅等元素分析 制作人：,2019/11/10,一、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其他金属取代形成的盐。 二、元素含量的测定 1、硅酸盐中氧化铁含量的测定 2、硅酸盐中氧化铝含量的测定 3、硅酸盐中二氧化钛含量的测定 4、硅酸盐中二氧化硅含量的测定,2019/11/10,硅酸盐试样的分解,1、试样的分解过程 采样制样溶样（熔样）测定报结果 试样分解的目的： 转变成 固体试样 试样溶液 2、试样的分解要求 完全简单快速 分解无损失 无干扰引入,2019/11/10,
2、3、试样的分解方法： 溶解法：水溶、酸溶、其他溶剂 K2CO3、KOH 分为 熔融法：酸熔K2S2O7，碱熔 Na2CO3、NaOH 半熔法：K2CO3、Na2CO3,2019/11/10,任务一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定,重量法 滴定法 测定方法 光度法 氯化铵重量法 氟硅酸钾容量法,2019/11/10,（一）氟硅酸钾容量法测硅酸盐中二氧化硅的含量,1、实验目的： 测定硅酸盐中二氧化硅的含量 2、实验原理： 试样经碱熔融，将不溶性的二氧化硅转化为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。生成的氢氟酸用氢氧化钠标
3、准溶液滴定，借以求出试样中二氧化硅的含量。,2019/11/10,3、试剂与仪器,2019/11/10,仪器： 滴定分析法常用仪器 4、氢氧化钠标准滴定溶液（NaOH）=0.15mol/L的配制与标定： A、配制：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，储存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 B、标定：称取约0.8g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），置于500ml烧杯中，加入150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌，使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色。,2019/11/10,5、测定步骤： 称取0.5g试样置于银/镍坩
4、埚中+6-7g氢氧化钾高温熔融20min取出冷却放入有100ml沸水的烧杯中加热、使融块浸出取出、冲洗+25-30盐酸+1ml硝酸用热盐酸（1+5）冲洗坩埚加热至沸冷却移入250ml容量瓶稀释至刻度、摇匀。,2019/11/10,吸取50ml上述溶液放入250ml塑料杯+10-15ml硝酸搅拌、冷却+氯化钾+2g氯化钾/10ml氟化钾溶液放置20min过滤洗涤+10ml氯化钾-乙醇溶液+1ml酚酞用氢氧化钠滴定（溶液呈红色）+200ml沸水用氢氧化钠标液滴至微红色（此时的滴定管需调零）。,2019/11/10,任务二、硅酸盐中氧化铁含量的测定,重铬酸钾滴定法 EDTA滴定法 测定方法 磺基水杨
5、酸滴定法 邻菲啰啉滴定法 原子吸收分光光度法,2019/11/10,（一）EDTA直接滴定法,1、实验目的： 测定硅酸盐中氧化铁的含量 2、实验原理： 在PH=1.82.0的条件下，Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物，当加入EDTA后，EDTA夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+，形成了另一种更稳定的配合物。,2019/11/10,3、仪器和试剂： （1）主要仪器：,2019/11/10,2019/11/10,4、实验步骤： 熔样水泥（0.5000g)马弗炉（650-700）取出，冷却热水浸煮，加入HCl加入NaOH固（6-7g)熔样20min冷却，定容250ml量瓶中。 EDTA的
6、配制与标定： 称取EDTA.2H2O.45g溶解，配成1L溶液，待标定。 称取CaCO30.03g(精确至0.0001g)加HCl溶解，加水50ml，煮沸冷却转移至250ml量瓶中，定容取标液25ml加25ml水加CMP指示剂（无色淡黄色）KOH（淡黄色荧光绿）用EDTA滴定（荧光绿微红色） 测定： 取待测液25ml+25ml水+SS加NH3.H2O(淡黄色紫红色橘红色）加HCl（橘红色紫红色）加热6070冷却用EDTA滴定（终点：紫红色黄色/无色）,2019/11/10,任务三、硅酸盐中氧化铝含量的测定,配位滴定法 酸碱滴定法 测定方法 EDTA直接滴定法 铜盐返滴定法,2019/11/10
7、,（一）EDTA络合滴定法（铜盐回滴）,1、实验目的： 测定硅酸盐中氧化铝的含量 2、实验原理： 试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。先用EDTA标准滴定液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于PH3.84.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。,2019/11/10,3、试剂,2019/11/10,4、硫酸铜标准滴定溶液（0.015mol/L) 配制： 讲3.7g硫酸铜溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。 标定 从滴定管缓慢放出1015mlEDTA标准滴定溶液0.015mol/L于250ml烧杯
8、中，加入135ml水，加15mlPH4.3缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 注明（PAN为1-（2-吡定啶偶氮）-2-奈酚指示剂溶液）,2019/11/10,5、碳酸钙标准溶液，0.024mol/L 称取0.60g已于105110烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷至室温，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6、EDTA标准滴定溶液0.015,mol/L 配制 称取约5.6gEDTA于烧杯中，加200ml水，加热
9、溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。 标定 吸取25.00ml碳酸钙标液于锥形瓶中，加入25ml水，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量2-3ml，以EDTA标液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。 注明(CMP为钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）,2019/11/10,7、测定步骤： 称取试样0.50g(精确至0.0001g)置于银坩埚+6-7g氢氧化钠650-700高温下熔融20min取出，冷却将坩埚放入盛有100ml沸水烧杯中加热熔块完全浸出后，取出并冲洗坩埚+25-30ml盐酸+1ml硝酸加热至沸冷却移入250ml容量瓶 吸取25ml溶液放入
10、锥形瓶中+EDTA至过量10-15ml+100ml水加热（70-80）+数滴氨水（PH=3.0-3.5）+PH=4.3缓冲溶液15ml煮2min冷至室温+4-5滴PAN指示剂硫酸铜标液滴定（终点为：亮紫色）,2019/11/10,任务四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定,1、实验方法： 二安替比林甲烷光度法 2、实验目的： 测定硅酸盐中二氧化钛的含量 3、实验原理： 在盐酸或硫酸介质中钛离子与二安替比林甲烷形成黄色的化合物，其颜色的深度与二氧化钛的含量成正比，借此测定二氧化钛的含量。计算出二氧化钛的质量分数。,2019/11/10,4、试剂：,2019/11/10,5、二氧化钛储备液，0.100mg
11、/ml 准确称取0.1000g在1000灼烧过1h的冷却过基准物二氧化钛（质量分数大于99.9%），精确至0.1000g，置于铂坩埚中，加8g焦硫酸钾，在650的高温炉中熔融40min，取出，冷却后，融块用200ml硫酸（1+9）加热浸取，洗净坩埚，加60ml硫酸（1+1），冷却后，移入1000ml量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.100mg二氧化钛。 6、二氧化钛标准溶液，10.0g/ml 移去10.00ml二氧化钛储备液于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10.0g二氧化钛。,2019/11/10,7、操作步骤： 称取0.20g试样，置于垫有2g混合溶剂
12、的铂坩埚中，混合后盖上约0.5g混合溶剂，置1000高温炉中，熔融5min,取出，冷却后，将坩埚置于装有100ml水及20ml盐酸、煮沸着的250ml烧杯中，加热提取融块，洗出坩埚后，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 A、显色：分取试液25.00ml于50ml量瓶中，加5ml盐酸，5ml抗坏血酸溶液，混匀，放置5min，加10ml二安替比林甲烷溶液，以水稀释至刻度，摇匀。,2019/11/10,B、测量 将显色溶液置于合适的吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上波长400nm处测量吸光度，在工作曲线上查取二氧化钛的质量。 C、工作曲线绘制 取一组50ml容量瓶中，加入0，1.00，5.00，10.00，20.00ml二氧化钛标液，按4.4-4.5进行，以试剂空白作参比，测量吸光度，以二氧化钛的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。,2019/11/10,讲解完毕 谢谢观赏！,thank you !,再会！,谁不鼓掌，枪毙15分钟,
