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1、第一章 绪 论,一、什么是仪器分析 分析化学是化学量测和表征的科学,仪器分析是分析化学重要的组成部分。 化学量测 获取指定体系中有关物质的质、量、和结构等各种信息; 表征是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。,获取信息和进行表征的方法很多,按方法分类,大体上分为两类:,分析方法,化学分析 仪器分析,光谱分析法 电化学分析法 分离法,重量法 容量法(酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法),光谱分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 这些电磁辐射包括从射线到无线电波的所有电磁波谱范围,而不只局限于光学光谱区。电磁辐射与物质相互作用的方
2、式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。,光谱分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。 光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。,光谱分析法,原子光谱法 分子光谱法 其它波谱法,原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法,紫外-可见吸收光谱法 红外吸收光谱法 分子荧光与磷光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法,核磁共振波谱法 质谱法,电化学分析法,电导分析法 电位分析法(pH与离子选择性电极) 电流分析法(库仑分析和电重量法) 伏安分析法(极谱和溶出伏安法),分离法,色谱分离法 电泳分离法,气相
3、色谱法 液相色谱法 超临界流体色谱法,毛细管电泳法 毛细管电动色谱法,按被分析物质的状态划分,分为三类,表面分析 微区分析 剥层分析,常量分析 ( 0.01 %) 痕量分析 (0.01- 0.00001%) 超痕量分析( 0.00001%),成分分析 状态分析 结构分析,常量分析 ( 10 mg, 1 ml) 微量分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml) 超微量分析( 0.1 mg, 0.01 ml),按取样量划分,分为三类,2019/11/10,分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,
4、重量分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收,荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱,二、分析化学研究的两个方面,分析化学,分析方法 分析对象,举例 : (1) 矿石和水分析的发展使分析化学从容量分析过渡到光谱分析 (2)原子能科学的发展带动了离子交换分离法的发展 (3)复杂物质分析的需求使仪器分析向智能化发展(二恶英分析),人体暴露到二恶英中的允许值为: 0.000000000001 g/kg day (110-12 g/kg day),DIOXIN家族简介,苯环,p-Dioxin,二苯并对二恶英(DD),2,3,7,8 - TCDD,一
5、个DD最多可以结合8个氯原子,而根据氯原子结合的位置,可以有75种结合方式的排列组合。 即DD可以有75个家庭成员!,多氯二苯并呋喃(PCDF),此外,尚有类似物等,据统计共有210种毒物,所谓二恶英是指这210种毒物。但是目前限于条件,只检测其中17种毒性最高的二恶英类化合物。 目前利用色谱-质谱联用技术检测二恶英。,对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。 小结: 人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难题,也为分析化学的发展提供了越来越多的机会和发展空间,要适应社会发展的需要,分析化学家必须综合数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分析化学学科,因此,分
6、析化学,特别是仪器分析已经成为一门综合性边缘科学。 分析化学已经走出化学! 分析化学正在发展成一门信息科学!,2019/11/10,三、分析化学的进展-仪器分析,1.由分析对象来看,有机物分析,无机物分析,生物活性物质,2.由分析对象的数量级来看,3.由分析自动化程度来看,常量,微量,痕量,分子水平,手工操作,仪器,自动,全自动,智能化仪器,四、怎样学习和研究仪器分析 分析化学三要素:,1、生产发展提出迫切需要解决的问题 2、问题的解决有待于理论与技术的提高 3、一项新技术的产生总是以理论作为基础,因此,学习阶段打好理论基础十分重要,了解仪器的结构与性能有助于我们加深对理论问题的理解,也有助于
7、我们发展新的理论。,仪器原理 仪器结构 (仪器应用),举例 :,色素分离需要,经典色谱产生,塔板理论发展,气相色谱产生,速率理论发展,高效液相色谱,与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者,1901 Rontgen et al 首次发现X射线存在 1907 Michelson et al 首次制造精密光谱仪器 1922 Aston et al 发明质谱测定同位素 1923 Pregl et al 发明有机物微量分析 1930 Raman et al 发现拉曼效应 1944 Rabi et al 用共振方法记录原子核磁性 1948 Tiselius et al 用电泳法发现血浆蛋白性质 1952 Bl
8、och et al 发展核磁共振精细测量法 1952 Martin et al 发明分配色谱 1959 Heyrovsky et al 发明极谱法 1981 Siegbahn et al 发明高分辨电子光谱法 1981 Bloembergen et al 发展激光光谱学 1991 Ernst et al 对高分辨核磁共振方法发展,现代分析化学的地位,94瑞士国际分析科学会议报告指出: 在与化学相关的企业中工作的化学工作者中至少有10从事分析化学的工作。,教 学 要 求,仪器分析是必修的专业基础课之一。 通过本课程的学习 1. 要求学生掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器的简单结构; 2. 要求学生初步具有根据分析的目的,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。,参考书,仪器分析 (武汉大学) 仪器分析教程 北京大学化学系 仪器分析教学组 (主要参考书) 分析化学(仪器分析部分) 林树昌等 (北京师范大学) 仪器分析原理 方惠群等 (南京大学),参考书(学术期刊),国内 1. 分析化学 2.高等学校化学学报 3.光谱学与光谱分析 4. 分析试验室 5.理化检验 6. 冶金分析 7.分析科学学报 8. 光谱实验室,国外 1.Analytical Chemistry 2.Analyst 3.Talanta 4. Analytical Science,