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1、Experiment Identification and Test of Glucose,2012-9,(+)-D-glucopyranose monohydrate C6H12O6,H2O 198.2 5996-10-1 D-()-吡喃葡萄糖一水合物,1. Aims: To practice with chemical identification and limit test for common impurities. 2. Principles: Be based on specific chemical reactions. 3. Procedures: To operate as
2、 follows.,Dissolve 0.2 g in 5 ml of water R and add drop wise to 3 ml of warm cupri-tartaric solution R and heat. Results：A red precipitate is formed. 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，并加热。 现象：即生成氧化亚铜的红色沉淀。,3.1 Identification 【鉴别】,3.2 Limit test for chlorides 氯化物检查,原理：,比较浊度,方法：,S,R,S：供试品溶液 R：标准溶液 (
3、Cl 60g),取本品0.6g，依法检查？， 与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。,取规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。 另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。 供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。,附录 A 氯化物检查法,3.3
4、Limit Test for Heavy Metals 重金属检查,原理：硫代乙酰胺法,取本品4.0g，加水23ml溶解后， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查? 含重金属不得过百万分之五。,方法：,依法检查（附录 H第一法）: 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。,Pb2 10g 20g/25ml，相当于标准铅溶液1 2ml。,3.4 Limit Test for Arsenic 砷盐检查,原理：古蔡(Gutzeit)氏法,装置 与 试剂作用,试砷装置,对照 样品,无砷锌粒 醋酸铅棉花 KI-SnCl2试液,试剂：,3.5 Limit test for sulphate
5、d ash 炽灼残渣,取本品12g，依法操作？不得过0.1（附录 N）,Dissolve 1.0 g in 1 ml of water R, add 0.5 ml of sulphuric acid R, evaporate to dryness on a hot plate and ignite to constant mass. If necessary, repeat the heating with sulphuric acid R.,温馨提示 天平室在本层楼西侧414房间，实验完成后请及时值日哦！,4. Discussions 1) BP 葡萄糖标准中,铅的限度检查方法与限量？ 2) BP与ChP炽灼残渣检查法的异同？ 3) 砷盐检查中各试剂的作用？ 4) 各检查试验中的注意事项。,温馨提示 实验结束后请将有毒溶液回收至通风橱内的废液瓶中！,附：随堂板书笔记,1、Cl-1,2、重金属,丙甲管时：供试品不得深于甲管 合格 丙浅于甲管时：改用第二法,3、As盐,4. Residue on ignition,Thank You !,2012-9,实验结束后 请您按照上图摆放整齐,
