中药挥发油绿色提取技术的研究

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1、C l a s s i f i e dI n d e x :0 4 1 5 U D C :5 3 0 S e c r e c yR a t e :P u b i z i e d U n i v e r s i t yC o d e :1 0 0 8 2 H e b e iU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y D i s s e r t a t i o nf o rt h eM a s t e rD e g r e e T h eR e s e a r c ho fS u p e r c r i t i c a l

2、C 0 2e x t r a c t i o n t e c h n o l o g yo fv o l a t i l eo i lf r o m C h i n e s e m e d i c i n e C a n d i d a t e : 一 - S u p e r v l s o r : E n t e r p r i s e - b a s e d C o s u p e r v i s o r : A c a d e m i cD e g r e e A p p l i e d f o r : D i s c i p l i n e : U n i v e r s i t y

3、: C a oM i n g y u P r o f W e iF u x i a n g W uJ i a n w e i ( S e n i o r E n g i n e e r ) M a s t e ro fE n g i n e e r i n g ( P a r t t i m e ) E n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g H e b e iU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y 1一 河北科技大学学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论

4、文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工 作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方 式标明。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发 表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名 加f 1 年厂月哆日 缈哥 洲年广月叼日 河北科技大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本 人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索,可以采用影印、缩印或扫描等

5、复制手段保存和汇编本学位论文。 口保密,在一年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 耐不保密。 ( 请在以上方框内打“”) 一 学位论文作者签名 吵f1 年歹月哆日 指剥币虢黎牺埠 ,一 l 洲1 年月邛日 摘要 摘要 超临界流体萃取技术( S u p e r c r i t i c a lF l u i dE x t r a c t i o n ,简称S F E ) 是一种环境友 好且高效洁净的化工分离技术,在中药及其它天然产物的提取领域倍受瞩目,是中 药现代化的关键技术之一。本文从实际问题出发以超临界流体对五味子、威灵仙、 石菖蒲以及苍术等中药材的挥发油进行了绿色萃取技术的可行性研究,并通

6、过单因 素实验和正交试验考察了超临界C 0 2 萃取的最佳工艺参数。 论文工作主要分为三部分,第一部分较为详细地介绍了超临界萃取技术的原理、 特点、应用现状及其前景、中药挥发油的提取技术和分离方法、超临界萃取技术在 萃取中药材有效成分上的应用。 第二部分为中药挥发油的绿色萃取工艺设计。建立了超临界C 0 2 萃取中药挥发 油的实验方法,介绍了中药挥发油的红外光谱研究技术。 第三部分着重研究了超临界C 0 2 萃取五味子、威灵仙、石菖蒲以及苍术挥发油 的工艺条件,以挥发油的得率为指标,探讨了萃取压力、萃取温度、C 0 2 流量、原 料粒度、萃取时间对挥发油得率的影响,采用极差分析对实验数据进行分

7、析,确定 最优的萃取工艺。实验结果如下: ( 1 ) 超临界各萃取因素对五味子挥发油得率的影响顺序为:萃取压力 C 0 2 流量 萃取时间 萃取温度。最佳的超临界C 0 2 萃取五昧子挥发油的工艺条件为:五味子粉 碎粒度为6 0 目,萃取压力3 0 M P a ,萃取温度5 0 “ C ,C 0 2 流量为5 0 - - 5 5k g h ,萃取时 间3 h 。在此条件下,五味子挥发油得率为1 6 1 。五味子挥发油的F T I R 图谱表明其 挥发油中含有醇类、烯类、酯类、醛类以及酸类化合物。 ( 2 ) 超临界各萃取因素对威灵仙挥发油得率的影响顺序为:萃取时间 萃取温度 萃取压力 C 0

8、2 流量。最佳的超临界C 0 2 萃取威灵仙挥发油的工艺条件为:粉碎 粒度为4 0 目,萃取压力3 0 M P a ,萃取温度5 5 ,C 0 2 流量为5 0 “ - - 5 5k g h ,萃取时 间3 5 h 。在此条件下,挥发油得率为4 1 。 ( 3 ) 超临界各萃取因素对石菖蒲挥发油得率影响的主次顺序为C 0 2 流量 萃取压 力 萃取温度 萃取时间,超临界C 0 2 萃取石菖蒲挥发油工艺条件为:萃取压力 2 0 M P a ,萃取温度5 5 ,C 0 2 流量为5 0 5 5k g l l ,萃取时间2 5 h 。在此条件下,石菖 蒲挥发油得率为4 8 。 ( 4 ) 超临界各因

9、素对苍术挥发油得率影响的主次顺序为萃取压力 萃取时间 萃取温度 C 0 2 流量,最优的超临界C 0 2 萃取工艺条件为:萃取压力3 0 M P a ,萃取温 度4 5 ,C 0 2 流量为5 0 “ - 5 5k g h ,萃取时间3 5 h 。在此条件下苍术挥发油得率为 河北科技火学硕十学位论文 收图谱表明,超临界萃取的苍术挥发油中含有倍半萜烯类、萜醇类, 酚及酸类化合物,还有一些芳香族化合物及其含氧衍生物。 超临界C 0 2 萃取;挥发油;五味子;威灵仙;石菖蒲;苍术;红外 I l A b s t r a c t A b s t r a c t A sa ne n v i r o n m

10、 e n t f r i e n d l ya n de f f i c i e n t l yc l e a nc h e m i c a ls e p a r a t i o nt e c h n o l o g y , S u p e r c r i t i c a lF l u i dE x t r a c t i o n ( S F Ef o rs h o r t ) i sv e r yi m p o r t a n ti nt h ef i e l do fe x t r a c t i o n f o rC h i n e s em e d i c i n ea n do t

11、h e rn a t u r a lp r o d u c t s I ti so n eo fk e yt e c h n o l o g i e sf o rt h e m o d e r n i z a t i o no fC h i n e s eM e d i c i n e B a s e do np r a c t i c a le x p e r i e n c e ,t h es u p e r c r i t i c a lf l u i d e x t r a c t i o nt e c h n i q u ef o rv o l a t i l eo i lf r o

12、 mC h i n e s em e d i c i n ei n c l u d i n gs c h i s a n d r a , c l e m a t i s c h i n e n s i s ,a c o r u sg r a m i n e u sa n dr h i z o m aa t r a c t y l o d i si ss t u d i e d A n dt h eo p t i m u m t e c h n o l o g i c a lp a r a m e t e ro fs u p e r c r i t i c a lC 0 2e x t r a c

13、 t i o ni se x a m i n e dt h r o u g hs i n g l ef a c t o r e x p e r i m e n ta n do r t h o g o n a lt e s t T h r e ep a r t so fw o r ka r em a i n l yd e s c r i b e di nt h ep a p e r T h eS F Ei si n t r o d u c e di nt h e f i r s tp a r ti n c l u d i n gt h ep r i n c i p l e ,f e a t u

14、r e ,a p p l i c a t i o ns t a t u sa n df u t u r ep r o s p e c t T h e e x t r a c t i v et e c h n i q u ea n ds e p a r a t i o nm e t h o do fv o l a t i l eo i lf r o mC h i n e s eM e d i c i n ea n dt h e a p p l i c a t i o no fS F Eo ne x t r a c t i n ge f f e c t i v ei n g r e d i e n

15、 t sf r o mt r a d i t i o n a lC h i n e s em e d i c i n a l m a t e d a l sa r ed e s c r i b e d T h et e c h n o l o g yo fg r e e ns u p e r c r i t i c a le x t r a c t i o nf o rv o l a t i l eo i lf r o mC h i n e s e m e d i c i n ei sd e s i g n e di nt h es e c o n dp a r t T h ee x p e

16、r i m e n t a lm e t h o do fe x t r a c t i n gv o l a t i l eo i l f r o mC h i n e s em e d i c i n eu s i n gs u p e r c r i t i c a lC 0 2i se s t a b l i s h e da n dt h ei n f r a r e ds p e c t r a r e s e a r c ht e c h n o l o g yf o rv o l a t i l eo i lf r o mC h i n e s em e d i c i n ei si n t r o d u c e d T h ee x p l o r i n gt e c h n o l o g i c a lc o n d i t i o n so fs u p e r c r i t i c a lC 0 2e x t r a c t i

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