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1、重庆科技学院职业危害检测实验指导书 重庆科技学院安全工程学院实验中心二0一0年十一月编实验1 原子荧光法测定自来水中痕量的砷一、实验目的1、了解原子荧光计的工作原理；2、了解原子荧光计的基本操作程序；3、了解原子荧光法测定砷的基本分析条件。二、主要仪器及试剂PF6非色散原子荧光光度计，砷空心阴极灯；高纯氩气；载液：2%盐酸；还原剂：2.0%的硼氢化钾（钠）和0.5%的氢氧化钾（钠）混合液；砷标准储备液：0.1mg/L（1%硫脲）。三、基本原理还原剂经蠕动泵并与注射泵带动的样品在混合反应块中混合，并在氩气的推动下进入气液分离器，生成的氢化物气（或原子蒸汽）体进入原子化器，在高温作用下气态氢化物分
2、解为原子蒸汽，其吸收能量后受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射即原子荧光，然后由检测器检测荧光的强度后由计算机显示并处理结果。该仪器是由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸汽上，基态原子周围电子被激发到高能态，由于电子在高能态不稳定，当电子返回基态或其他低能态时向外辐射荧光，从而进行定量分析，其荧光强度与元素的浓度存在以下关系：式中：If -原子荧光强度；-原子荧光量子效率；I0 -光辐射强度；K-在波长时的峰值吸收系数；L -吸收光程；N -单位长度内基态原子数。对于给定的元素来说，当光源的波长和强度固定，吸收光程固定，原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与荧光物质的质量
3、浓度有如下简单关系（为常数）：If =四、分析步骤1、校正曲线的绘制 按表中数据配制好砷标准溶液，砷储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率10M欧姆）。表1 砷标准溶液的配制序号浓盐酸（ml）10%的硫脲或10%抗坏血酸体积（ml）砷储备液浓度(0.1mg/L)体积（ml）定容体积（ml）溶液浓度（ug/L）Std021001000Std121011001Std221021002Std321041004Std421081008Std52101010010单标配自动曲线Std52101010010注：（1）.无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，硫脲和抗坏血酸的作用是将五价
4、砷还原成三价砷，抗干扰和增加溶液的稳定性（2）.硫脲浓度过高时不易溶解，尤其是在温度比较低的环境下，配制时可适当加温或配成5%的溶液。（3）.标准曲线溶液各点的酸度一定要大于等于载液的酸度，保持同种酸且酸度一致最佳。表2 原子荧光试剂的配制元素载液还原剂酸氢氧化钾(KOH)硼氢化钾(KBH4)砷（As）HCL2%0.5%1.5%注：（1）还原剂的配制用氢氧化钾和硼氢化钾或氢氧化钠和硼氢化钠都可以。（2）硼氢化钾的作用是与酸反应生成大量氢离子（与所测元素结合成氢化物）和氢气（提供燃气），硼氢化钾易水解，碱性条件可抑制其水解。2、水样的配制取50.00mL自来水于100 mL容量瓶中，再加入10%
5、的硫脲10mL，浓盐酸2mL，用蒸馏水稀释到100mL。3、原子荧光操作规程 （1）打开电脑，进入WINDOWS桌面。（2）打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。（3）换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标进入仪器工作站，出现登陆画面点确定。（4）检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点亮，若不亮用点火枪激发点亮，）（5）做汞温度设成0度，其他元素设成160200度，点应用。（6），自动进样，设置，载液空白位置设成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点应用，若让仪器自动运行测量，在前打上对勾，应
6、用。，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。，添加样品可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单位。确定（7）把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和盐酸瓶。（8），点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。（9）需要打印曲线，数据打印。（10）仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击，输入清洗次数（3次以上），点“开始”清洗。（11）关氩气，退出仪器工作站，松开泵卡，关仪器主机电源。4、数据记录及处理序号标准溶液浓度（ug/L）荧光值If水样的荧光值水样中砷的含量（
7、ug/L）Std00Std11Std22Std34Std48Std510实验2 气相色谱法测定工作场所空气中的苯（标准曲线法）一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法；2. 了解气相色谱法的基本原理和定性、定量方法；3. 学习工作场所空气中苯的定性和定量测定方法。二、主要仪器及试剂GC-4000A型气相色谱仪（氢火焰检测器）；毛细管色谱柱（30m0.53mm0.2mm，FFAP）微量注射器10L ；高纯氮气；苯（色谱纯）；二硫化碳（色谱纯）。三、基本原理色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不
8、同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。四、分析步骤1、校正曲线的绘制 加5.0mlL二硫化碳于10mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入10L苯（色谱纯；在20，1uL苯为0.88mg），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液，浓度为0.88 g/L。然后再用二硫化碳稀释成表1所列标准系列：表 1 苯标准系列管 号01234V苯（L）0.05.010.015.020.0V二硫化碳(mL)5.05.05
9、.05.05.0苯浓度，g/mL0.00.881.762.643.52当仪器达到设定的温度条件后，用微量注射器进样2.00L，开动色谱仪，并记录保留时间和峰面积，以苯浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。2、样品分析取处理好的样品2.00L自进样口进样，测定方法及条件同标准曲线，记录保留时间和峰面积，并用回归方程计算苯样品的浓度。3、数据记录及处理管 号01234样品进样量V苯（L）0.02.02.02.02.02.0保留时间（min）峰面积（V*s）仪器操作规程FID（氢火焰）：开机1、开N2，气源分压0.4-0.5Mpa，主机载气压力0.3Mpa，柱压B 压力可调（0.05-0.08
10、调节出峰快慢）。2、开主机电源，设置柱、气化、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱30。（柱温100、气化150、氢焰150）。3、等升到温度后，开空气、氢气。空气气源压力0.3-0.4 MPa，主机空气压力0.2 Mpa，流量A针形伐开8圈（已调好），顺时针关，逆时针开。氢气气源压力0.2-0.4 Mpa，主机氢压A 0.05-0.06 Mpa。4、开空气、氢气5min后，把高阻放于低档。按FID点火开关5秒左右，火点着后，选适当的灵敏度和衰减。（中档、衰减1）。5、开电脑进行工作站，待基线稳定后，进样分析。关机1、退出A5000工作站，关空气、氢气，把灵敏度放至低档。2、按“总清”键，打开柱
11、箱门，等柱箱温度降至室温，关主机电源，关氮气。玻璃柱不可打开柱箱门。实验3 工作场所空气中铅及其化合物的测定（引用标准：GBZ/T 160.102004）一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法；2. 了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法；3. 掌握工作场所空气中铅及其化合物含量的测定方法。二、主要仪器及试剂仪器设备：AA7020型原子吸收分光光度计（配备乙炔空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯）；微孔滤膜，孔径0.8m；采样夹，滤料直径40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm；空气采样器，流量03L/min和010L/min；烧杯，50mL；表面皿，直径约50mm；
12、电热板或电砂浴；具塞刻度试管，5mL；容量瓶，50ml。试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯； 高氯酸，201.67g/mL；硝酸，201.42g/mL；消化液：100mL 高氯酸加入到900mL 硝酸中；硝酸溶液：10mL硝酸加入到990mL 水中；标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100mL 容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/mL 标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成10g/mL 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。三、基本原理原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分光光度法，简称“原子吸收法”。它是基于物质所产
13、生的基态原子蒸气对特定波长谱线（元素的共振线特征谱线）的吸收作用而对元素进行定量分析的。空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。四、分析步骤4.1 样品的采集、运输和保存（现场采样按照GBZ 159执行）4.1.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。4.1.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气样品。4.1.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/mi
14、n 流量采集28h 空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。4.2 分析步骤4.2.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.2.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0mL，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.2.3 标准曲线的绘制：取6 只25mL比色管，分别加入0.0、
