气相色谱仪型式评价大纲

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1、吉林省计量科学研究院 气相色谱仪型式评价大纲气相色谱仪型式评价大纲Program of Pattern Evaluation of Gas Chromatograph吉林省计量科学研究院2013年5月10日本大纲主要起草人:李 韬孙 航参加起草人:迟 珩吉林省计量科学研究院 气相色谱仪型式评价大纲目 录1 范围12引用文件13 概述14申请单位应提交的技术资料和试验仪器15法制管理要求26计量要求27通用技术要求38型式评价项目59试验项目的试验方法和条件610型式评价结果的判定16附录A检测器性能试验条件一览表17附录B载气流速的校正18附录C原始记录格式19气相色谱仪型式评价大纲1范围本大

2、纲适用于气相色谱仪的型式评价工作。2引用文件JJG700-1999 气相色谱仪GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用本大纲。然而,鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本大纲。3概述气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同

3、,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统或记录仪组成。4申请单位应提交的技术资料和试验仪器4.1技术资料4.1.1样品照片及仪器铭牌照片。4.1.2 产品标准。4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。4.1.4 产品使用说明书。4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。4.2 试验样机申请单位可以按单一产品提出申请,也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的,一般情况下应提供1台2台仪器;按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性

4、的规格产品;每种规格提供试验仪器的数量,按申请单一产品的原则执行。5法制管理要求5.1 计量单位要求仪器应采用法定计量单位5.2 准确度要求仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程JJG700-1999的规定。5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求5.3.1计量法制标志5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置,只对国产仪器);5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定,试验样机可留有相应位置);5.3.2 计量器具标识仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号、主要技术指标。6计量要求气相色谱仪的计量性能要求见表1。表1 仪器计量性能要

5、求序号检定项目TCDFIDFPDNPDECD6.1载气流速稳定性/10min1%1%6.2柱箱温度稳定性/10min0.5%0.5%0.5%0.5%0.5%6.3程序升温重复性2%2%2%2%2%6.4基线噪声0.1mV110-12A510-12A110-12A0.2mV6.5基线漂移/30min0.2mV110-11A110-10A510-12A0.5mV6.6灵敏度800mVmL/mg6.7检测限510-10g/s510-10g/s(硫)510-12g/s(氮)510-12g/mL110-10g/s(磷)110-11g/s(磷)6.8定量重复性3%3%3%3%3%注:1、对于制造单位申请的

6、但本大纲未涉及的项目,可参照制造单位提供的方法和要求进行试验和评价; 2、制造单位申请评价项目的技术指标高于本大纲要求时,须按制造单位申请的技术指标进行评价。7. 通用技术要求7.1外观及常规检查7.1.1仪器应有良好的内外包装,应有防潮、防晒和防震措施,在外包装上应有防潮、易破碎、小心轻放、请勿倒置等标志记号。7.1.2仪器应标明名称、型号、生产厂家、出厂编号、生产日期使用电源电压和频率等。7.1.3 仪器的外表应清洁,不应有擦伤、裂纹、脱皮和起泡等现象;在正常操作条件下、用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。仪器的各调节按钮、按键、开关、指示灯工作正常;接合处应当平整,所有紧

7、固件应紧固良好,连接件应当连接良好。运动部件应平稳;气路系统应密封良好,不得有泄漏;应有危险或安全警示标志以防止错误操作。7.1.4 按仪器说明书进行规定的各项试验,仪器应能正确动作,计算和显示三次操作,不应出现一次错误。7.2 绝缘电阻绝缘电阻应不小于20M。7.3绝缘强度仪器电源的相(或中)线对地的绝缘强度,应能承受交流电压1.5Kv,50Hz,历时1min的试验,无击穿和飞弧现象产生。试验后仪器能正常工作。7.4 电源电压的影响当电源电压在额定电压的10%范围内变化时,仪器的定量重复性应符合6.8的要求。7.5 工作温度试验在5、35工作条件下,仪器的定量重复性应符合6.8的要求。7.6

8、 仪器的运输、运输贮存的适应性试验7.6.1低温贮存试验规定温度-40(-20),持续时间8h。试验后,在正常环境中恢复24h,仪器的定量重复性应符合6.8的要求。7.6.2 高温贮存试验规定温度55,持续时间8h。试验后,在正常环境中恢复24h,仪器的定量重复性应符合6.8的要求。7.6.3 碰撞试验加速度100 m/s2,脉冲持续时间16ms,脉冲重复频率60 次/分,碰撞次数1000 次。试验后,仪器的定量重复性应符合6.8的要求,仪器的接插件和零部件应无松动和脱落。7.6.4 跌落试验根据表2规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。表2 跌落方式和要求包装件质量/kg跌落方式跌落高

9、度、角度跌落次数100自由跌落100mm4次100200倾斜跌落底面棱边长度500mm时,倾角为304次底面棱边长度500mm时,底面离地面高度距离为250mm.试验后,仪器的定量重复性应符合6.8的要求,仪器的接插件和零部件应无松动和脱落。8型式评价项目型式评价的项目见表3。表3 仪器型式评价项目一览表序号评价项目项目类别重要性分类一、法制管理要求1计量单位要求观察项目主要单项2准确度要求观察项目主要单项3计量法制标志要求观察项目主要单项4计量器具标识要求观察项目主要单项二、仪器计量要求5载气流速稳定性试验项目主要单项6柱箱温度稳定性试验项目主要单项7程序升温重复性试验项目主要单项8基线噪声

10、试验项目主要单项9基线漂移试验项目主要单项10灵敏度试验项目主要单项11检测限试验项目主要单项12定量重复性试验项目主要单项三、通用技术要求13外观及常规检查试验项目主要单项14绝缘电阻试验项目主要单项15绝缘强度试验项目主要单项16电源电压与频率试验试验项目主要单项17工作温度试验试验项目主要单项18低温贮存试验试验项目主要单项19高温贮存试验试验项目主要单项20碰撞试验试验项目主要单项21跌落试验试验项目主要单项9试验项目的试验方法和条件9.1 外观及常规检查9.1.1 试验目的检查仪器外观及各个功能是否符合7.1的要求。9.1.2 试验条件环境温度:535。相对湿度:20%85%电源:电

11、压(22022)V, 频率(501)Hz,并具有良好的接地。仪器应置于水平无振动的工作台上,操作时不得有摇动现象。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡胶管。9.1.3 试验程序用手动、目察法检查。9.1.4 合格判据其结果符合7.1的要求为合格。9.2 绝缘电阻9.2.1 试验目的检查仪器绝缘电阻是否符合7.2的要求。9.2.2 试验条件试验条件同9.1.2。9.2.3 试验程序仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上,施加500V直流试验电压,稳定后读取绝缘电阻表的示值。9.2.4 合格判据其结果符合7.2

12、的要求为合格。9.3 绝缘强度9.3.1 试验目的检查仪器绝缘电阻是否符合7.3的要求。9.3.2 试验条件试验条件同9.1.2。9.3.3试验设备耐压试验仪:交流电压0V1500V,频率为50Hz,准确度级别优于5级。9.3.4 试验程序仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将耐压测试仪的输出端子分别接在仪器的交流输入端及外壳裸露金属件上,使耐压试验仪输出输出1500V的交流电压,漏电流设置为5 mA,保持1 min,观察试验过程中仪器是否出现击穿和飞弧现象。9.3.5 合格判据其结果符合7.3的要求为合格。9.4 仪器的计量性能试验9.4.1 试验目的检查仪器计量性能是否符合6的要求。

13、9.4.2 试验条件试验条件同9.1.2。9.4.3 试验设备9.4.3.1秒表:分度值0.01 s。9.4.3.2注射器:10 mL。9.4.3.3空盒气压表:测量范围800 hPa1060 hPa。测量不确定度2.0 hPa。9.4.3.4流量计:测量不确定度1%9.4.3.5铂电阻温度计:准确度0.39.4.3.6数字多用表:电压测量不确定度5mV,电阻测量不确定度0.04MW,或色谱仪检定专用测量仪。9.4.3.7标准物质9.4.3.7.1苯-甲苯溶液:Urel=3% k=29.4.3.7.2正十六烷-异辛烷溶液:Urel=3% k=29.4.3.7.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液:Urel3% k=29.4.3.7.4丙体六六六-异辛烷溶液:Urel3% k=29.4.3.7.5偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液:Urel3% k=29.4.3.7.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体:Urel=1% k=2注:应使用有证标准物质。9.4.4 试验程序9.4.4.1载气流速稳定性试验选择适当的载气流速,待稳定后

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