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1、 气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.40.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.30.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.20.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前
2、压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热
3、电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。4、热导检测器的使用层
4、析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用H2为载气时，以150-200mA为佳；用N2为载气时，以100-150mA为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左右，接通记录器电源，调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导
5、电源及氢焰离子放大器的电源开关，稍等片刻后，再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处，这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05mV/h内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和H2，调节稳定的条件下，可开始点火，将点火开关拨至“点火处”，约10秒钟后就把开关扳下，这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏。度选择调节器后指针是否有反应，来确定火是否点燃。若指针随着H2，流量改变而移
6、动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器，使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。 6、停机 使用完毕后，先关记录纸开关，再关记录仪电源开关，使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。 7、注意事项 （1）仪器应在规定的环境条件下工
7、作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。 （2）用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。 （3）仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。 （4）使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。 （5）由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温度不得超过130。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作
8、。 （6）仪器测温是用镍铬铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。 （7）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）
9、，防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。 （8）气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9以上。 （9）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。 （10）仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱
10、仪对环境温度要求并不苛刻,一般在535的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104M灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度
11、不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2H2=1(0.851),AirH2=(68)1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 气路的检漏和清洗 (1)仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降
12、低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.0110L,气体样品一般0.110mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。5.2注射
13、器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器35次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。5.3进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排
14、走。5.4进样时间在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒钟。6易分解与易冷凝物质的分析目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。7结语分析人员在使用气相色
15、谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆三热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气。2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。3各室升温要缓慢，防止超温。4更
