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1、广东第二师范学院生物系实 验 报 告年 级：专 业：班级名称：姓 名：学 号：2012-2013-2实 验 报 告指导教师_ _2013 年_ 4 _月 17_日 实验题目：水质的测定一、水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法1、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2、实验步骤分析步骤：2.1空白试样按2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。2.2测定 ：2.2.1将取得的水样进行过滤，获取滤液。2.2.2消解：过硫酸
2、钾消解：向(5.2)试样中加8mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kgcm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。2.2.3发色 ：分别向各份消解液中加入1.5mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2.5mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度色度补偿液(
3、3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mgL干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mgL干扰测定，通氮气去除。铬大于50mgL干扰测定，用亚硫酸钠去除。2.2.4分光光度测量：室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在2030水浴中显色15min即可。 2.2.5工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷
4、酸盐标准溶液(3.14)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 3、实验结果与分析实验结果如下：CK液低浓度中浓度高浓度吸光值（700nm）0.1100.0920.0930.0850.0520.0340.0490.056均值0.100.0890.0430.053方差分析：首先，先检验数据是否可靠。用变异系数CV表示。CK液的标准差为：0.009 低浓度的标准差为：0.004 中浓度的标准差为：0.009 高浓度的标准差为：0.0035CV（CK液）=S /*100%=0.009/0.1*100%=9%C
5、V（低浓度）=S /*100%=0.004/0.089*100%=4.5%CV（中浓度）=S /*100%=0.009/0.043*100%=20.9%CV（高浓度）=S /*100%=0.0035/0.053*100%=6.6%依上可知，四组数据的变异数据均小于30%，可以认为是数据可靠。这是一个单因素实验。分别做低浓度与CK液的比较，中浓度对CK液的比较和高浓度呀对CK液的比较。处理数都是2，重复数都是2。现对此实验进行方差分析如下：1、CK液与在低浓度污水下植物的处理能力比较分析：溶液 重复组 合计 平均CK液0.1100.0920.2020.101低浓度0.0930.0850.1780
6、089矫正数 C=0.0361 总平方和 SST=0.000338 处理平方和 SSt=0.000144误差平方和 SSe=0.000194 总自由度 dfT=3 处理自由度 dft=1误差自由度 dfe=2F=1.4845根据df1=dft=1,df2=dfe=2 查临界F值得，F0.05（1，2）=18.51，F0.01（1,2）=98.50，F值1.48450.05,表明在波长700nm处，CK液的吸光值和低浓度水样的吸光值差异不显著，也就是说，水样中的磷物质被植物吸收了。2、CK液与在中浓度污水下植物的处理能力比较分析：溶液 重复组 合计 平均CK液0.1100.0920.2020.1
7、01中浓度0.0520.0340.0860043矫正数 C=0.02174 总平方和 SST=0.003688 处理平方和 SSt=0.003364误差平方和 SSe=0.000324 总自由度 dfT=3 处理自由度 dft=1误差自由度 dfe=2F=20.76543根据df1=dft=1,df2=dfe=2 查临界F值得，F0.05（1，2）=18.51，F0.01（1,2）=98.50，F值20.76543 F0.05（1，2）=18.51,P F0.05（1，2）=18.51,P0.05,表明在波长700nmm处，CK液的吸光值和高浓度水样吸光值差异显著，比中浓度的要显著。也就是说，
8、 植物的吸磷能力不会随着磷浓度的升高而加强。综上所述：植物对磷物质有吸收能力，但是这种能力是有限的，不会随磷物质的增加而增加。二、水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1、实验原理在120124下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。AA2202A275（1）2、实验步骤2.1将取得的水样进行过滤，取其滤液进行一下实验。2.2校准曲线的绘制分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标
9、准使用液（6.13）于15ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g。加水稀释至10.00ml，再加入3.00ml碱性过硫酸钾溶液（6.11），塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120开始计时，保持温度在120124之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀23次。注1：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液（6.7），用水稀释至25ml
10、标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（g）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。AbAb2202Ab275 （2）AsAs2202As275 （3）ArAsAb （4）式中：Ab零浓度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As标准溶液的校正吸光度；As220标准溶液于波长220nm处的吸
11、光度；As275标准溶液于波长275nm处的吸光度；Ar标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。2.2.1测定量取10.00ml试样（8.2）于25ml具塞磨口玻璃比色管中，按照2步骤进行测定。注2：试样中的含氮量超过70g时，可减少取样量并加水稀释至10.00ml。2.2.2空白试验用10.00ml水代替试样，按照2步骤进行测定。3、实验结果与分析CK液低浓度中浓度高浓度吸光值（220nm）1.9791.9570.2070.2392.0041.9380.5530.566均值1.9680.2231.9710.5595吸光值（275nm）0.1060.0970.0360.0540.3050.2870.0120.008均值0.10150.0450.2960.01方差分析：一、先检验数据是否可靠。用变异系数CV表示。1、在波长220nm处测出的吸光值：CK液的标准差为：0.011 低浓度的标准差为：0.016 中浓度的标准差为：0.033 高浓度的标准差为：0.0065CV（CK液）=S /*100%=0.56%CV（低浓度）=S /*100%=7.17%CV（中浓度）=S /*100%=1.67%CV（高浓度）=S /*100%=1.16%依上可知，四组数据的变异数据均小于30%，可以认为是数据可靠。2、在波长275nm处测出的吸光值：CK液的标准差
