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1、 Thermo Elemental 热电元素公司ICP-AES用户培训资料用户名： 培训内容：工作原理、日常维护、操作规程、 样品处理、 TEVA软件操作ICP-AES(IRIS Intrepid II)培训一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱)，来研究物质化学组成的一种方法。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运
2、行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态)，处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理： 首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部两个变压器变为5V、12V、48V、110V、220V、3800V等分别控制不同的仪器元件，其中通过Source产生27.14MHz、40MHz的高频，向D
3、rive输入03W功率，经Drive放大产生060W输入Power Amp(大功率管)再次进行功率放大变为02000W提供给工作线圈，另外通过变压器提供3800V左右的高压，同时加在大功率管上，通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率的电压。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的交流电通过工作线圈耦合到炬管内层电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。开始炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时，一旦
4、在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形犹如一滴刚形成的水滴。可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看作变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们间相互耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式
5、落在512512个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。炬管三层： 外层通14-15升/分钟冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；中间层为0-1.5升/分钟的辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气(也称载气、样品气)有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清
6、洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。三、TEVA软件操作培训及仪器的基本操作：等离子发射光谱分析仪TEVA软件操作定量分析测量的方法编制和运行流程简图： 此方法各种参数的使用对象为水溶液，具体的其它样品的各种参数将有所区别。新建方法：点击桌面快捷图标TEVA 输入用户名：Admin，Ok 点击Analyst Method(New) 在出现的元素周期表 中选择待测元素和对应波长，选择好后OK 打开屏幕左下第二栏方法栏 Meth 屏幕左侧出现方法参数设定 依次打开Analyst Preference (选择Repeats重复次数：2-5，Sample Flush Time样品
7、清洗时间：30-40，最大积分时间：Low Wavelength Range低波段：10-60，High Wavelength Range低波段：10-60，同时去掉Intell-Frame中的，光源Soure选择：ICAP，自动增加样品名称Auto Increase sample name选择,计算方式为Calibration Mode选择: 浓度Concentration)自动输出栏 Automated Output(选择将结果存入数据库Store sample to Dada 并将此选择应用到所有样品：Apply to all Sample Types) 报告参数栏 Report Pre
8、ference (选择所有类型的波长Wavelength) 等离子体设定栏soure(依次设定 Pump Rate泵速：80-130，Pump relaxtion time：0-5，RF Power 950-1350(常用1150W)，雾化气压力：24-32PSI(0.55-1.0L/MIN) 辅助气流量：0.5-1.5L/MIN) 标准栏Standards (依次输入空白液、标准液的名称、浓度数据，如有多个标准，选择增加计算标准Add Calibration Standards并依次输入标准液名称、浓度数据)元素栏 Elements(依次输入、选择对应元素结果的单位Unit和有效位数Sign
9、ificant ) 到文件栏Method选择保存Save(输入方法名称)。新的方法初步建立好！运行： 点火：确认光室温度稳定在900.50F；确认氩气储备量和压力(0.5-0.7Mpa),驱气30分钟以上，确保CID检测器不会结霜；检测并确认进样系统是否安装正确；开启排风，上好蠕动泵。回到屏幕左下方Analyst点击上端工具栏 标准化：依次测定空白、各个标液，Done 点击上端工具栏 运行待测样 立即依次打印(或者到 Publisher选择对应模式报告从数据库中调出集中打印结果)。已建好方法的运行：点击桌面TEVA软件快捷键输入用户名： admin，OK 选择对应方法名称 OK 点击上端工具栏
10、 标准化：依次测定空白、各个标液，Done) 点击上端工具栏 运行待测样 立即依次打印(或者到Publisher选择对应模式报告从数据库中调出集中印结果)。定性分析：点击桌面TEVA软件快捷键输入用户名：admin，OK 点击 Analyst Method(New) 元素周期表上选择好待查元素点击上端工具栏 运行全谱图(UV、VIS各一次) 观察对应方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估计其含量(半定量)。半定量分析：建立一个定量分析新方法运行一个已知浓度的样品，再运行一个未知样，以其对应强度值大小判定其大概含量。ICPAES光谱仪操作规程(一)、开机预热1、打开稳压电源；2、
11、确认氩气储备量，保证能够用，打开氩气，调节分压到0.50.7MPa，吹扫光室30分钟以上；3、开启光谱仪主机电源；(二)、进入TEVA操作软件1、打开电脑及显示器；2、双击TEVA图标进入TEVA软件；3、进入分析栏，编辑或者选择合适分析测定方法；(三)、点火1、确认光室温度稳定在900.50F；确认氩气储备量，打开抽风，移去热气罩；2、压紧蠕动泵管夹，把进样毛细管放入水中；3、单击Ignite进入点火窗口点火；(四)、样品测试1、点火稳定20-30分钟后，按照选择好或者编辑好的分析方法进行分析测定；(五)、试验结束1、将进样毛细管放到35%(V/V)的稀硝酸中冲洗3-5分钟，然后再放入纯水中
12、冲洗3-5分钟；2、单击Shutdown熄火图标进行熄火；3、退出TEVA软件，松开蠕动泵泵夹、关闭抽风，依次关掉光谱仪、 电脑及附件、稳压电源；4、保证熄火后30分钟后关闭氩气；5、盖上仪器热气罩，定期倒去废液桶中的废液；(六)、检查实验室的水、电气，填写好仪器使用记录。四、日常保养维护培训ICP光谱仪日常维护(一) 开关气氩气原则：在启动光谱仪前30分钟打开氩气瓶，分别调节两瓶气体使分压表压力到0.5-0.7Mpa，吹扫光室和 CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必须继续开气吹扫CID 30分钟后才关掉氩气瓶。(二) 定期清洗炬管：一般在炬管变脏后(表面变黑)时须拆卸下来，用 8-1
13、0% 的稀硝酸浸泡2-3小时，然后用去离子水冲洗干净，凉干装上；注意切不可用王水浸泡，同时浸泡深度以红线以上 2-3毫米为限。如用超声波清洗仪清洗时，时间可放短到20-30分钟。(三) 定期更换冷却循环水：经常开机情况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换，用参照工厂冷却循环水的配制方法配制的溶液(或电阻率大于15兆欧以上的蒸馏去离子水)更换一次。(四) 定期清洁光谱仪左侧的空气过滤网，一般3个月为限。(五) 样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3分钟，然后再用去离子水冲洗2-3分种后熄灭等离子体，松开泵夹。(六) 在开机前将 RF盒子上的红色热气罩移开，关机后10分钟将其罩上，避
14、免灰尘进入仪器。另外，在更换新气瓶时须将新气瓶与表头的接口进行吹扫除尘清洁处理。(七) 定量测定时须在光室温度达到并稳定在90左右后，点火2030分钟后测定。检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。五、ICP-AES的前期样品分解与处理、制备ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有SSEA，气体进样有氢化物发生器、现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理：1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4，因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免
15、使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。3、化学干扰：由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。ICP光谱仪定期检修规程目的：本规程旨在规定和明确IRIS-Intrepid II光谱仪器定期检修的规定；定期检修周期：一年检修内容：一、仪器外部环境：1、操作温度控制在2025，变化不大于2小时；2、保持实验间和仪器清洁、干燥(湿度不大于70%，小于50%为佳)，仪器间无大的震动；3、保证仪器供电正常，将接地电线与稳压电源断开，用专用地阻仪测定必须小于4欧；点
