《脱硫系统化学分析手册讲解》由会员分享，可在线阅读，更多相关《脱硫系统化学分析手册讲解（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、脱硫系统化学分析手册2009年版目录第一章试样采集及制备1第二章 仪表及仪器测量4第三章石灰石化学分析6第四章脱硫石膏主要成分分析15第五章循环浆液成分分析21第六章脱硫废水分析25附表1脱硫系统浆液密度与百分比浓度关系表27附表2脱硫系统化学分析常用物质的分子量3029第一章试样采集及制备一、试样采集1. 石灰石采样1.1采样位置石灰石的固相样品在石灰石粉运输车或运输车输入粉仓的管道上和粉仓的下料管道上定期采集；石灰石的液相样品在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集。1.2采样方法1.2.1入仓粉料样品的采集（1）直接在石灰石粉运输车上或在气力输送管道的采样口进行采集。要求：每辆粉罐车
2、抽取5份样品，根据其输送时间进行五等分，每间隔一等分时间取一次样，每份样不少于300g，取得的粉样应立即装入密闭、防潮的容器中。（2）将采集的粉样充分混合，然后采用四分法将样品缩分到300-400g，并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口广口瓶中。（3）瓶上标签应注明粉罐车编号、采样时间、采样人员及采样点。（4）若对每天入库的粉料作为一个批量进行分析，就将上述采集的每辆粉罐车的缩分样再进行混合，并再次根据四分法缩分到300-400g，保存方法不变，标签上注明采样日期、采样人员、采样点。1.2.2下料管道样品的采集（1）若每半天的下料作为一个批量分析，则应间隔0.5-1h采集一份样品，每份样
3、品的数量应不少于300g，共需抽取5份样；若以一天的下料作为一个批量分析，则应间隔1-1.5h采集一份样品，每份样品的数量应下少于300g，共需采集5份样品，采集的样品应立即装入密闭、防潮的容器中。（2）缩分方法、保存方法同前。标签上需注明采样日期、采样人员及采样点等信息。（3）样品的采样口应开设在输送管道易于下料的直管段上，且距离管道连接口或弯管处至少应有2D-3D的距离。1.2.3石灰石浆液的采集（1）采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品。采样前应用浆液冲洗2-3次，采样后应迅速盖上瓶盖。（2）在新鲜浆液槽中采样时，应在液面下50cm处采样；在浆液管道中采样时，应在石灰石供给泵出口或流
4、动部位采样，且必须先放掉500-1000mL，浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样不小于500mL。（3）若每半天分析一个样，则间隔0.5-1h采集一份样品；若每天分析一个样，则间隔1-1.5h采集一份样品，共采集五份，将采集的五份样混合。（4）从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL，100mL浆液样用于测固体质量分数，500mL浆液用定性滤纸过滤，滤液用于测定PH、钙、镁等离子。1.3检测参数（1）成分分析：石灰石主要包括碳酸钙和碳酸镁等。（2）活性分析：石灰石采用溶解速率法。（3）粒径分析：石灰石粉样采用干筛法，石灰石浆液采用湿筛法。（4）石灰石浆液：PH值、密度、固体质量分数、钙
5、和镁离子等。2. 吸收塔浆液采样2.1采样位置吸收塔浆液采样点在石膏排出泵出口或循环管道的有效位置。2.2采样方法见前所述，之后从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL、100mL浆液样用于固体质量分数或密度的检测，500mL浆液用快速定性滤纸过滤，滤液用于液相测定，滤纸上的滤渣用无水乙醇洗涤两次，并于405下干燥24h，用于固相分析。2.3检测参数液相部分的检测参数主要有CL-、PH值等；固相部分的检测参数主要有CaSO42H2O、CaSO31/2H2O、CaCO3等。3. 石膏采样3.1采样位置石膏采样位置在皮带脱水机排石膏口或石膏仓库。3.2检测参数主要有CaSO42H2O、C
6、aSO31/2H2O、CaCO3、附着水、结晶水等。二、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。2. 循环浆液的制备从脱硫系统采样点取出的浆液趁热尽快送至实验室，马上测定密度。用快速定
7、性滤纸将浆液过滤到容量瓶中，制备滤液，可测定CL等；滤纸上的过滤物进行烘干后可用于分析CaCO3含量等。准确称取0.5g干燥的试样于100mL烧杯中，在通风柜中加入11的盐酸约5mL，不断搅拌，至无气泡产生为止。用定量滤纸过滤，滤液移入500mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混合均匀后，可测定SO42-等。3. 石膏试样溶液的制备称取约1g干燥的石膏，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入100mL的除盐水和10mL盐酸溶液（1+1），不断搅拌，至无气泡产生为止，用定量滤纸过滤，滤液移入500mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混合均匀后，可测定SO42-等。第二章 仪表及仪器测量一、PH值的
8、测定对浆液的PH值，可以使用便携式PH计在现场流动的浆液中进行测量，同时观测温度，并与浆液在线PH计的显示值进行对比。测完浆液后，电极应彻底清洗并保存在稀释10倍的饱和氯化钾溶液中。定期应用PH4.0、PH6.86两种缓冲溶液对电极进行两点定位。二、电导率的测定用电导率表测量试样，记下测量时水样的温度，注意进行温度补偿。三、粒径分布1. 干筛法分别以325目(44m)及250目(62m)规格的筛子采用机械振动筛或真空筛筛分后称重。2. 湿筛法将筛子按筛孔孔径大小重叠放置（使用多层筛，分别为250目、325目等规格），取100mL的浆液，将浆液倒入筛盘内，用细小的水流冲洗浆液过滤，注意少量多次，
9、冲洗过程中留意下层筛漏水，以免从边缘接口缝隙溢出，分批冲洗完各层。将各筛上的残留物用水冲洗并收集，使用快速定性滤纸过滤后，将过滤物连同滤纸置于各自编号的称量瓶中，在405的烘箱内烘干至恒重。以烘干后各规格物料的重量除以物料的总重量，分别计算不同粒径的重量占总重的百分比。四、浆液密度的测定将标有100mL准确容积的密度瓶完全注满浆液（或用量筒称重），并盖上盖子以防止浆液溢流（工作温度4070），把密度瓶外表冲洗擦干，冷却形成的气泡忽略不记，所测得的值为工作温度下的密度。设密度瓶空重为m(g)，注满浆液的密度瓶为重m1(g)，则有：五、浆液固体质量分数的测定称量测定密度后浆液的重量为m克。采用快速
10、定量滤纸过滤浆液，然后用少量除盐水将水样容器及滤纸清洗数次，将滤纸和过滤物一起移入称量瓶中，在405的烘箱中烘至恒重（氯化物含量在20000mg/L以上，应用约20ml除盐水冲洗次），冷却至室温后称量干物质重量，得干物质重量m1(g)。 浆液固体含量(%)=m1/m100%浆液密度与其固体质量分数有一个对应的关系表（仅在氯化物含量相同的情况下），详见附表1。这种方法可用于对浆液固体质量分数的快速估算，例如浆液密度为1150Kg/m3时，对应石灰石浆液的固体质量分数为20.7%，对应吸收塔浆液的固体质量分数为22.9%。六、水分的测定1. 石膏附着水的测定称取约1g试样，精确至0.0001g，放
11、人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于405的烘箱内(烘干过程中称量瓶应敞开盖) 进行干燥直到恒重，然后盖上磨口塞把石膏放入干燥器内冷却至室温称重。附着水的质量百分数X1，按下式计算：式中：X1附着水的质量百分数，%；m1烘干前试样质量，g；m2烘干后试样质量，g。2. 石膏结晶水的测定称取约1g试样，精确至0.0001g，放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在2305的烘箱内进行加热直至恒重，然后用坩埚钳将称量瓶取出，放入干燥器中冷却至室温称重。结晶水的质量百分数X2，按下式计算：式中：X2结晶水的质量百分数，%；m1加热前试样质量，g；m2加热后试样质量，g；X1附着水的质量百分数，
12、%。第三章石灰石化学分析一、CaO的测定1. 方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。2. 试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）2.1 三乙醇胺：1+1溶液。2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。2.4 氯化铵氨水缓冲溶液（PH10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)
13、约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（11）溶液中（使用期为半个月）。3. 分析步骤样品应通过125m试验筛，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。加
14、100mL水，10mL糊精（40g/L）溶液（氧化镁含量小于3 %的试样，不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液（1+1）、15mL氢氧化钾溶液（200g/L），使溶液pH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅匀。用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。4. 结果计算以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量（X1）按下式计算：式中：CEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；V2EDTA标准溶液滴定试样的体积，mL；V1EDTA标准溶液滴定空白试液的体积，mL；V试样溶液的总体积，mL；VA吸取试样溶液的体积，mL；m试样的质量，g。 二、MgO的测定1. 方法提要在
15、pH10的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。2. 分析步骤样品应通过125m试验筛，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羟胺溶液（50g/L）、5mL三乙醇胺溶液（1+1），搅匀，加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液(PH10)、2-3滴酸性铬蓝K指示剂（5g/L）和6-7滴萘酚绿B指示剂（也可用铬黑T作指示剂），搅匀。用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。3. 结果计算以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量（X2）按下式计算：式中：CEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；V4EDTA标准溶液滴定钙镁合量的体积，mL；V3EDTA
