啤酒理化检验方法讲解

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1、总则基本要求1、总则1.1 本方法中所采用的名词术语,计量单位符合国家规定的标准。1.2 本标准中所采用的各种仪器(如:分析天平,分光光度计等)要按时检定,所用比重 瓶、移液管、容量瓶等器具按有关鉴定规定定期校正。1.3 本方法中所用水,在没注明其他要求时,均为蒸馏水。1.4 本方法中所用试剂,在未说明其他要求时,均为分析纯。1.5 试验方法中“溶液,在未注明溶剂外,均指水溶液。1.6 理化指标的实测数据报告及实验结果,有效数字要与技术要求相一致。2、基本要求2.1 试验中所用玻璃仪器,用前须视洁污程度分别以铬酸洗涤液浸泡或以洗涤剂清洗,然后用自来水洗,再用蒸馏水洗干净。2.2 试验方法中的有

2、效数字,表示吸取或称量时要求达到精密度。成品酒的检测方法1、泡沫的检测方法原理:使用同一构造的器具,在同一温度、固定条件下,用目视测定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。仪器:A 秒表B 无色透明玻璃杯 必须预先彻底清洗其表面油污,严防灰尘污染,干燥后再使用。试验前,置于试验房间内放置10min.操作:将原瓶啤酒置于15水浴中保持至等温后启盖,立刻将啤酒从距离玻璃杯口约3cm处注入容量为200-300mL的清洁玻璃杯中,观察泡沫升起情况,记录泡沫的色泽和粗细。等泡沫稳定后,测量泡沫高度,记录以cm表示,并进一步记录从泡沫稳定后至泡沫消失,露出酒面的时间,以秒表示。最后观察泡沫挂杯情况。所得结果取整数

3、。根据观察到的现象进行记录,如洁白、白、发黄、灰;细腻、较细腻、较细、较粗、粗大;挂杯、尚挂杯、不挂杯等。 注意事项 试验时严禁空气流通现象,测定前样品瓶避免振摇。2、净含量的检测方法2.1 仪器 量筒 记号笔2.2 操作 将瓶装酒样置于(2010)水浴中恒温30min。取出,擦干瓶外壁的水,用记号笔对准酒的液面划一条细线。将酒液倒出,用自来水冲洗瓶内(注意不要洗掉划线)至无泡沫为止。擦干瓶外壁的水,准确装入水至瓶划线处,然后将水倒入量筒,测量水的体积,即为瓶装啤酒的净含量(以mL表示)3、色度的检测方法3.1 原理将除气后的样品注入AVM色度仪的比色皿中,与标准色盘比较,确定样品的色度。(清

4、酒和成品酒不需要过滤,发酵液和冷麦汁需要过滤)。3.2 检验将制好的样品注入比色皿中,然后放到比色盒中,与标准色盘比较,当两者色调一致时,即可直接读数为结果。(如果色度过高则需稀释一半后再测)。结果允许误差 平行试验测定值之差,E10EBC时不得大于0.5EBC。E10EBC时稀释样平行试验测定值不得大于1.0EBC。4、 瓶装溶解氧的检测方法4.1 原理 从啤酒包装物(瓶装酒的顶部或听装酒的底部)穿刺,将取样管插入样液中,利用惰性气体(高纯氮气)将啤酒液顶入装有溶氧仪中,测量其中的溶氧含量。4.2 仪器溶解氧分析仪 气源 高纯度氮气,纯度99.99%以上4.3 操作按仪器使用说明书进行安装与

5、调试。将瓶(或听)装酒样放入到穿刺装置下,调整取样器的高度,拧紧固定杆。压下穿刺装置,放下取样管,使其伸入到(距离瓶、听低三分之一处)的样液里。打开气源,调节酒液流速,使稳定、连续的酒样流出,待数值稳定(约30s)后读数。注意 全部样品测完后,应及时清洗。取一干净的啤酒瓶装满水,重复上述操作,清洗整个流通系统。在取样管露出液面之前,提起取样管,关掉减压阀,使操纵杆复位,关闭氮气阀门。将仪器擦拭干净。5、 二氧化碳的测定的检测方法5.1 原理:以亨利定律为基础,在25时用CO2压力测定仪测出样品的总压,然后查表得出啤酒中的CO2的含量。5.2 仪器 瓶装CO2测定仪5.3 检验方法连接好仪器,取

6、瓶装啤酒置于25水浴中保温30min后取出将瓶装啤酒置于穿孔装置下穿孔,并用手摇动酒瓶(连同支架)直至压力显示数据达到最大恒定值,记下读数,查表得结果。6、瓶装瓶颈空气的检测方法6.1 原理 根据氢氧化钠吸收二氧化碳后所测得的空气的体积算出瓶颈空气。6.2 仪器 瓶装瓶装CO2测定仪6.3 操作 试样的制备 取瓶装酒样置于25水浴中恒温30min。 将上述制好的酒样置于穿孔装置下穿孔。用手摇动穿孔装置直至压力显示数据达到最大值恒定值。慢慢打开穿孔装置的出口阀,让瓶内气体缓缓流入氢氧化钠吸收管,当压力显示降至零时,立即关闭出口阀。摇动吸收管,直至气体体积达到最小恒定值。调整水准瓶,使之静压相等,

7、从刻度吸收管上读取气体的体积。7、 浊度的检测方法7.1 原理:EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒,由于老化或受冷而引起的混浊,可直接测定出样品的浊度以EBC浊度单位表示。3.2 检验方法7.2 仪器 浊度计 浊度管7.3 操作按浊度计的仪器说明书,取除气但未经过过滤的酒样(发酵液和冷麦汁须要过滤)倒入玻璃管中,用EBC浊度计进行测定。直接读取结果。所得结果应表示至一位小数。8、 PH和总酸的检测方法8.1 原理:利用酸碱中和原理,以氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒样品的总酸,用PH计测量滴定终点,最后由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算啤酒中总酸的含量。8.2 检验方法 仪器:PH计 电磁搅拌器 试

8、剂:氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L) 缓冲液8.3 检验程序8.3.1 样品的处理:取150mL啤酒于250mL三角烧瓶中,置于40 恒温振动器振动30min,以除去CO2,取出,然后冷却至室温。8.3.2 样品的测定a.按仪器使用说明书校正PH计,并注意校正和测定的温度一致。b.吸取试样50mL于烧杯中。c.将经洗净擦干的电极插入烧杯中,在电磁搅拌器下测PH,再用氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.20,记录氢氧化钠标准溶液的用量。8.4 计算:W=2cV 式中 W总酸的含量,即100mL样品消耗氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.00mol/L的毫升数. C 氢氧化钠标准溶液的浓度。 (mo

9、l/L) V 消耗氢氧化钠标准溶液的体积。(mL) 2 换算成100mL酒样的系数。 所得结果应表示至二位小数。结果允许误差同一样品的两次平行测定值之差,不得超过平均值的4%9、浓度、酒精度和真浓的检测方法: 9.1 原理除气后的啤酒试样导入Anton paar啤酒自动分析仪后,一路进入内部组装的U形震荡管密度计中,测定其密度;另一路进入酒精传感器,测定啤酒试样中的酒精度。9.2 仪器 Anton paar啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器);酒精度分析精度0.02%B 1L容量瓶试剂和溶液A 95%的乙醇。B 清洗液:取15mL清洗液加蒸馏水定容到500mL。C 已知浓度的10.0%乙

10、醇溶液的配制:取10mL的99.7%乙醇溶液,加水稀释到100mL。D 去离子蒸馏水9.3 操作(1)按啤酒分析仪使用和调试仪器(2)按啤酒分析仪使用手册,依次用水和10%的已知酒精度进行校正仪器(3)将试样导入啤酒自动分析仪进行测定分析结果的表达仪器自动打印原麦汁浓度、酒精度(m/m%、v/v%表示)和真正浓度,所得结果表示只两位小数。结果允许误差平行试验测定值之差,不得超过平均值的1%。10、 双乙酰的检测方法10.1 原理:邻苯二胺与双乙酰反应,生成2、3 二甲喹喔啉,在335nm下有最大吸收,可对双乙酰进行定量测定。由于其他联二酮类具有相同的反应特性,因此上述测定结果为总联二酮含量。1

11、0.2 仪器:UV-2102C型紫外可见分光光度计 带有加热套管的双乙酰蒸馏器 具有锥形瓶的蒸汽发生瓶试剂:盐酸溶液C(HCl)=4mol/mL 取333mL浓盐酸,搅拌下注入约500mL水中,稀释至1000mL,摇匀,放置冷却。 邻苯二胺溶液(10g/L):称取0.1000g邻苯二胺溶于盐酸溶液C(HCl)=4mol/mL中,并定容到10 mL,摇匀,放置暗处,当天使用。 有机硅消泡剂(或甘油聚醚)10.3 检验方法10.3.1 蒸馏:将双乙酰蒸馏器装好,加热蒸汽发生瓶(瓶内放沸石),使水平稳沸腾,通气预热后,置25mL试管于冷凝器下口,放入冰水中,加24滴消泡剂于100mL量筒中,再注入未

12、经除气的预先冷却至5左右的酒样100mL,迅速加入已预热的蒸馏器内,并用少量水冲洗带塞漏斗,盖塞,然后用水封口,进行蒸馏,直至蒸馏液接近25mL时(蒸馏需在35分钟完成),取下试管,用水定容至刻度,摇匀。10.3.2 显色与测量:分别吸取蒸馏液10.00mL于两支试管中,并于第二支试管中加入0.5mL邻苯二胺溶液,第一支试管中不加(做空白)充分摇匀后,同时置于暗处2030min,然后于第一支试管中加入2.5mL盐酸溶液C(HCl)=4mol/mL,第二支加入2.0mL盐酸溶液C(HCl) =4mol/mL,混匀后,于335nm波长下,用10mm的比色皿,以空白凋零点,测定其吸光度,比色测定操作

13、需在20min内完成。10.3.3 计算 C=2.4A355 C双乙酰的含量,mg/L; A355 在335nm波长下,用比色皿测定的吸光度; 2.4 吸光度与双乙酰的换算系数。 结果保留两位小数。11、 苦味质的检测方法和11.1 原理:啤酒中苦味质的主要成分是异a- 酸,酸化的麦汁、发酵液或啤酒可用异辛烷萃取其苦味物质,以紫外分光光度计,在275nm波长下,测其吸光度,用以测定其含量。11.2 仪器: a.离心管 b.高速离心机 c. UV-2102C型紫外可见分光光度计计,配1cm石英比色皿。11.3 试剂: a.盐酸(6mol/L) b.异辛烷11.4 检验程序 a.取20 除气过滤的

14、发酵液10ml b.将样品放入250ml锥形瓶中,并加1mL3mol/L盐酸20 mL异辛烷。 c.摇动直至出现乳状物为止(15分钟)。d.放入高速离心机离心5分钟。 e.取离心后的上层清夜,置于1cm石英比色皿中在波长275nm处,以异辛烷作空白,测其吸光度。11.5 计算 W=50A275 式中:W试样中苦味质的含量,BU;A275 在波长275nm下测定样品的吸光度;50换算系数。所得结果表示至两位小数。结果允许误差试样的苦味质在10-40BU时,再现性误差的变异系数为3%。12、蔗糖转化酶的检验方法12.1 原理 不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌的啤酒,酒体中各种酶系仍保持着活性。其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖分解为葡萄糖,利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性。12.2 仪器 移液管 25mL试管 恒温水浴 控温精度0.512.3 试剂和溶液 250g/L蔗糖溶液 称取蔗糖25g,用水溶解并定容至100mL。葡萄糖鉴别试纸。12.4 操作 分别吸取除气后的酒样10.00mL于三支试管中,于第一支试管(A)中加入水2.0mL,摇匀。将第二支试管(B)放入沸水浴中加热2min,取出冷却于第二支(B)和第三支试管(C)中各加入250g

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