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1、检 测技 术才卯界刃了石户万了一丈分烧结 红 柱石 的 null 射 线 分析口 潘 宝中国地质大学分析测试中心 武汉明null null null null摘 要 对化学组成和拉度不同的红柱石精矿和粗精矿在不同温度下的莫来石化行为进行了 null 射线分析。 null 出了烧结样的起始、快速和终止分解温度 , 对含非晶相的 null 射线定量分析在无标样和元对比相条件下的计茸公式作了推导。关链词 红柱石 , 烧结, 物相分析null 引言红柱石在高温下转化为莫来石null ! null null null null nullnull null并分解出 null null null 相。 由于
2、红柱石原料纯度、粒度的差异, 在不同的烧结温度下, 不同烧结样中的莫来石的含量及不同温度区间分解转化速度有较大的差异, 从而致使烧结制品的结构产生差异川 。 所以 , 寻找一种简易、快速且经济的方法对烧结制品进行相组成分析, 再结合电镜等方法对其进行结构分析研究是有实际意义的。以往, 对红柱石耐火制品null包括蓝晶石 、硅线石制品null中莫来石含量的测定, 一般以化学物相法一重砂分析法相结合或酸浸油浸定量法进行。 该方法测定周期长、污染严重、成本高。由于烧结样中含有非晶质玻璃相, 并且难以获得标样。 在这种条件下对烧结样进行定量分析存在一定困难, 这正是本文着重讨论的问题。null 样品和
3、实验红柱石精矿和粗精矿的化学组成如表 null所示。 将原料细磨、 筛分出 null null null 巧null 、null null null null null null null null 的精矿和 null null null null null null 的粗精矿,以水为结合剂, 压制成型、干燥。 将各种粒度的矿粉置于 nullnull null null 、 null nullnullnull 、 nullnullnull 、 nullnull nullnull 、null null null null 、 null nullnull null 、 nullnull null下
4、烧结并恒温 nullnull , 缓冷待用。表 null 红柱石精矿和粗精矿的化学组成 null null样品精矿粗精矿null null nullnull nullnullnullnull nullnullnull nullnull null null null nullnull nullnullnull nullnull null null null nullnull nullnullnullnull null null nullnull null nullnullnullnull nullnull nullnull, nullnullnull null null nullnull nul
5、lnullnull nullnull nullnull夕null null null nullnullnull null nullnull null null nullnull null null nullnull null nullnullnullnull null nullnullnull null null灼减nullnull null nullnullnull null nullnull 射线衍射分析在日本理学nullnull null null nullnull nullnull null null null 一 null null 型衍射仪上进行, 铜靶null入null null
6、 。 null null 结果与分析null 滤波片, 扫描速度 null null nullnull一 ,连续扫描方 不同粒度精矿与粗精矿在不同烧结温度式, 范围 null。null nullnull 一 null 。 显微结构分析在 下的 null 射线衍射分析结果见表 nullnullnull null 下完成。表 null 不同条件下红柱石烧结样的 null 射线物相分析结果null样 品 nullnull nullnull null null nullnull null nullnull null null nullnull null null nullnullnull null n
7、ullnull null null null nullnull巧null null 精矿 null , 少量 null null , 少量null null null null , null , 少量 null null , null , 少量null null , null , null 微 null , null , null 微 null , null 微null null,null nullnull 精矿 null , 少量null null , null , null 微 null , null null , null null , null null nullnull nullnu
8、llnull nullnull null 粗精矿 null , null , null null , null , null null , null , null null , null , null null , null , null 微 null , null 微 null , null 微null 表中null null 一 红柱石, null 一 莫来石, null 一 石英, 本文得到薛君治、赵爱醒教授、张汉凯副教授 、杨诱明讲师、林彬荫高工的帮助 null 在此一并表示感谢。游漪厅娜了夕夕石 null 了任夕汤砂 夕七 书扩 界毕 想夕刀万 null null 检 测技术定性分析
9、表明, 烧结样没有方石英相出现, 只是随着烧结温度的提高, 同一系列烧结样的衍射图谱在 null null nullnull 范围内的背底有明显的增高现象, 这是玻璃相的生成并且含量增加的表现。 用 nullnull null 对烧结样进行显微结构分析, 也可以看到这种现象。从烧结原料的化学组成可以看出, 精矿与粗精矿的 null null 含量相对于红柱石的 null null理论值都偏大, 多余部分多以石英的形式存在。 烧结样定性分析表明, 粗精矿烧结样中的石英含量比精矿烧结样高, 并且烧结过程中石英含量波动较小。通过比较莫来石和红柱石的衍射数据及烧结样的衍射图, 作者选定了红柱石的最强峰
10、nullnull nullnull nullnull其 null 值为 null null nullnullnull null null null和莫来石的中强峰nullnull一null nullnull其 null 值约为 null null null null null null null null的强度变化来作为衡量莫来石化或者红柱石分解程度的特征分析峰。 因为nullnull 两峰靠得较近但互不干扰, 比较直观。 两者都属斜方晶系, 越往高角度, 衍射线越密集, 重叠的可能性就越大, 指标化越困难。 如果都选用最强峰, 同一图谱上两者之间距离较远并且还有许多其它衍射峰, 不直观。 n
11、ullnull 从烧结样的实测图谱看, 莫来石的nullnull nullnull 最强峰与其nullnull nullnull 峰具有同现性。 图 null 一 null 分别为不同条件下的烧结样中红柱石和莫来石的nullnull nullnull 峰的强度变化情况。从以上实测放大衍射图可以直接看出nullnullnull 随着烧结温度的提高, 红柱石nullnull nullnull null衍射峰强度不断减弱, 而相应的莫来石nullnull null 峰强度不断增强。 nullnull 出现莫来石nullnull nullnull 峰的起始温度和红柱石nullnull nullnull
12、 峰消失的温度因烧结原料和粒度而不同。 莫来石起始生成温度和红柱石完全分解温度 null null null 巧 null null 精矿 比null null null null null null null 精矿滞后 null 左右, 相同粒度的精矿比粗精矿滞后 nullnull 一 nullnull 。 可以预测, 粒度越细对降低分解温度或者生成温度有利。 nullnull 从两者nullnullnull null峰强度在不同温度区间的变化情况, 能直接判断红柱石快速分解温度和莫来石快速生成温度区间。 这对控制耐火材料性能, 监测和解释其性状等有实际意义。为了定量描述烧结样的分解行为。
13、作者对样品进行了null 射线定量分析。在无纯物相标样及莫来石化过程中有非晶质相生成等特殊情况下, 用内标法和基底清洗法。 null null null 提出的无标样法阁显然不能对红柱石分解过程进行 null 射线定量分析, 只有寻求其它途径。null ”null 一 犷null 一nullnull 、null null null 叫null nullnull null nullnull null nullnull null nullnull nullnull nullnullnull nullnull nullnullnull null nullnull null null null nul
14、l nullnullnull nullnull图 null null null null 巧null null 红柱石精矿烧结样中红柱石nullnull nullnull衍射峰与莫来石nullnullnull null衍射峰强度随沮度变化的特征null nullnull nullnull nullnull nullnull nullnull null null nullnull nullnull nullnullnull nullnullnullnullnull null亡null nullnull null nullnull nullnull nullnull null nullnull曰
15、nullnull nullnull null null null图null null nullnull nullnull null null 红柱石精矿烧结样中红柱石nullnullnullnull 衍射峰与莫来石nullnull nullnull 衍射峰强度随温度变化的特征null null null 办泥null 以null 阴口 nullnull 筋检测技 术null nullnull nullnull nullnull nullnull nullnull nullnullnull null nullnull nullnull nullnull nullnull nullnullnull
16、 null nullnullnull null nullnullnull nullnull null null null到null nullnull nullnullnull null null null图 null null null null null 红柱石粗精矿烧结样中红柱石(110)衍射峰与莫来石(110 )衍射峰强度随沮度变化的特征.0.15 mm 粗精矿. 0.15 mm 精矿 0.075 m m 精矿09tl怂3 01012 0 0 13 00 140 0 15 00 1 60 0 1 70 0温度/设第j号试样中含有n 个结晶相和一个非晶质组分, 其非结晶相的重量分数为xj , 则有:只Wi;一 1 一Xj 一 Dj玖即为第j号试样的结晶度, 这时(5) 式变为:uj/u! 。三I。/ 11!W、! 一Dj (6 )该式就是含非晶态组分试样定量分析的基本关系式。 它是一个n阶方程组,
