《采用配置iFunnel 技术的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇5990-9978CHCN》由会员分享，可在线阅读，更多相关《采用配置iFunnel 技术的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇5990-9978CHCN（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、采用配置iFunnel技术的Agilent 6490三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇作者Neil CullumAnglian Water ServicesHuntingdon，England应用报告环境摘要通过优化在其它三重四极杆平台上开发的方法参数可以充分实现Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统更胜一筹的灵敏度。优化复杂基质样品废水中类固醇的分析方法可以获得低于1 ng/L（万亿分之一）的灵敏度。引言全球范围内的药品消耗量很高，而且由于医疗卫生条件的改进和平均寿命的延长，这个数量将持续增加。大量的药物及其代谢物被人类排出体外，进入污水处理厂，这些物质在污水处理厂未被完
2、全处理掉而最终uni7559在uni4e86环境中。这些药物uni6b8buni7559uni4f1auni5bf9水uni9646生uni6001环境uni4ea7生uni8d1funi9762uni5f71uni54cd。uni7f8euni56fduni5730质uni8c03uni67e5uni5c40（USGS）最uni8fd1的一uni9879uni7814uni7a76发现80% 的uni6eaauni6d41水样中uni5b58在化uni5b66污uni67d3物，而类固醇uni662f最uni5e38uni68c0uni6d4buni5230的一类化uni5408物。这些类固
3、醇在很低的uni6d53度uni5c31uni80fduni5f15uni8d77生物uni5b66uni53cd应，uni5305uni62ecuni96c4uni6027uni9c7c的uni96ccuni6027化。加uni62ff大一uni9879延续uni4e03uni5e74的全uni6e56实uni9a8cuni8868uni660e，uni67d0uni9c7cuni79cd持续uni63a5uni89e6类固醇17a-uni7094uni96cc醇中uni4f1auni5bfcuni81f4uni6e56中uni8be5uni9c7cuni79cduni51e0uni4e4e
4、uni706duni7edd1。这些类固醇uni4e5funi6709可uni80fd进入uni98df物uni94fe以及uni996e用水中。2uni6b27uni76df水uni6846uni67b6uni6307uni4ee4（2000/60/EC）2 uni63d0uni5021uni5408理uni5229用水uni8d44uni6e90，uni5305uni62ec长uni671funi51cfuni5c11废水污uni67d3物uni5982类固醇排uni653euni5230水环境中。uni6307uni4ee4的实uni65bduni9700uni8981一个灵敏、uni5
5、1c6uni786e且可uni9760的uni68c0uni6d4b方法uni6765uni652funi6491。uni672cuni6587uni4ecbuni7ecduni4e862000/60/EC uni6307uni4ee4中化uni5b66uni7814uni7a76uni9879uni76ee的uni90e8分内uni5bb9，uni5373uni91c7用uni914duni7f6eiFunnel uni6280uni672f的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统uni5bf9类固醇的高灵敏度uni68c0uni6d4b方法进uni884c优化。uni8be5un
6、i4eeauni5668可获得uni6bd4以uni5f80uni4eeauni5668更低的uni68c0uni6d4buni9650，uni4ece而uni4f7f得在uni4f20统uni6d41uni901funi4e0buni5c31可以获得uni4ecbuni6469uni7ea7（zeptomole）的灵敏度，这uni4f7f它uni6210uni4e3a重uni70b9药物分析应用的理uni60f3uni9009uni62e9，uni5982环境中类固醇的uni68c0uni6d4b。虽然早先的质谱uni4eeauni5668已经开发uni4e86类固醇uni68c0uni6d
7、4b和定量分析的液质联用的方法，但uni662f，uni4e3auni4e86获得最高的灵敏度还必须在6490 三重四极杆液质联用系统上uni5bf9已uni6709的方法进uni884c优化。uni4f7f用优化的参数uni68c0uni6d4b废水中uni51e0uni79cd类固醇化uni5408物，可以实现废水中低于1 ng/L（万亿分之一）的uni68c0uni6d4buni9650。实验部分试剂和标准品乙酸乙酯、乙腈、异丙醇、环己烷和甲醇均uni4e3aHPLC uni7ea7或glass-distilleduni7ea7。盐酸（37%）和氨水（30%）均uni4e3a分析纯。硝酸
8、铜uni662f通用uni7ea7别试剂或者更高纯度。水uni4e3aHPLC uni7ea7或者Elga 高纯水。聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取（SPE）小柱（200 mg）购自Baker公司。GF/D 玻璃微纤维滤纸购自Whatman 公司（Kent，UK）。uni96cc酮、uni96cc二醇和uni7094uni96cc醇的乙腈溶液（uni6d53度均uni4e3a100 mg/L）购自QMX Laboratories uni6709uni9650公司（Thaxted，UK）。取一定量的上述三uni79cd溶液分别加入uni5230甲醇中制uni6210uni6d53度uni4e3a1.0
9、mg/L的校正标。用甲醇/水（10:90）稀释uni6210uni6d53度uni4e3a1、2、5 和10 g/L的校正混标。这些混标中还uni5305含2 g/L 的内标溶液。作uni4e3a内标的氘代uni96cc酮-D4、uni96cc二醇-D5和uni7094uni96cc醇-D4购自QMX 实uni9a8c室。各内标物先分别制uni6210100 mg/L 的乙腈溶液，再用甲醇稀释制uni62101.0 mg/L 的内标混uni5408溶液，并进一步稀释uni62100.1 mg/L 的甲醇溶液。仪器通过uni914d备100 L 定量环的Agilent 1260 Infinity
10、 液相色谱系统与uni91c7用iFunneluni6280uni672f的6490 三重四极杆液质联用系统uni6765实现方法优化和废水分析。通过连uni63a5于色谱柱和雾化uni5668之间的三通阀上的另一个外uni90e8泵uni6765实现柱后加入0.1% 的氨水溶液。uni4eeauni5668条件见uni88681。样品采集、制备和净化用2L 的棕色玻璃瓶uni91c7集样品，同时加入2 mL uni6d53盐酸和0.5 g 硝酸铜，并于10 C以uni4e0b储uni5b58。uni5bf9此保uni5b58条件uni4e0b样品的稳定uni6027进uni884c14 天连
11、续考察。样品uni63d0取后，uni63d0取物分析前在防爆冰箱中至uni5c11可保uni5b584周。每个样品在萃取之前都uni8981用GF/D 滤纸过滤。1L 样品中加入20 L 内标混uni5408溶液。100 mL 未经处理的污水样品中加入900 mL水和20 L 内标混uni5408溶液。样品uni91c7用已依次用乙酸乙酯（5 mL）、甲醇（5 mL）和水（3 mL）活化过的SPE 小柱进uni884c萃取。萃取柱上加样250 mL，并依次用3 mL 60% 甲醇和3 mL 水进uni884c淋洗。萃取柱真空干燥40 min 后，用4 mL 的乙酸乙酯洗脱。样品瓶uni7f6
12、e于45 C 的加热块上，洗脱液随着空气uni6d41蒸发，最后uni6b8b渣用250 L 的环己烷/异丙醇（95:5）复溶。萃取物用正相色谱法进uni884c纯化，收集保uni7559时间5.8-8.6 min的洗脱液。色谱条件uni5982uni4e0b：uni4eeauni5668：Agilent 1100 系列液相色谱uni4eea；色谱柱：安捷伦ZORBAX Cyano 色谱柱（uni90e8件号883952-705），4.6x 150 mm，5 m；柱uni6e29：55 C；uni7b49度分uni79bb；uni6d41uni52a8相：环己烷/异丙醇（95 : 5）；uni
13、6d41uni901f：1 mL/min。样品瓶uni7f6e于45 C的加热块上，洗脱液随着空气uni6d41蒸发，uni6b8b渣用250 L 的甲醇/水（90 : 10）复溶。最后得uni5230终体uni79efuni4e3a250 L 的溶液，uni6d53度相uni5f53于uni8d77uni59cbuni6d53度的1000 uni500d。uni56e0此，校uni51c6标uni51c6溶液相uni5f53于uni539funi59cbuni6d53度uni4e3a1、2、5 和10 ng/L。3分析参数安捷伦三重四极杆液质联用系统分析参数见uni88682。uni8868
14、1. LC 和MS uni4eeauni5668条件LC 条件色谱柱 Agilent C-18 Eclipse Plus，2.1 50 mm，3.5 m（uni90e8件号959763-902）uni9884柱 Luna C-18，4.0 mm 2.0 mm柱uni6e29 40 C进样体uni79ef 25 Luni6d41uni52a8相 A：水B：乙腈uni8fd0uni884c时间 16.0 minuni6d41uni901f 0.3 mL/min : 0.1 mL/min 柱后uni6dfb加0.1% 的氨水uni68af度uni7a0buni5e8f 时间（min） % uni6d
15、41uni52a8相A % uni6d41uni52a8相B0 90 100.5 60 4010.0 20 8010.2 0 10011.5 0 10011.6 90 10MS 条件uni91c7集参数 ESI uni6a21uni5f0f，uni8d1funi79bbuni5b50；uni52a8uni6001MRMuni9798气uni6e29度 300 Cuni9798气uni6d41uni901f 11 L/min干燥气uni6e29度 180 C干燥气 uni6c2e气，16 L/min雾化uni5668uni538buni529b 45 psiguni55b7uni5634uni7
16、535uni538b 1500 VVcap uni7535uni538b 3000 Vuni78b0uni649euni6c60加uni901funi7535uni538b 随着优化实uni9a8c条件而改uni53d8EMV增uni76ca 随着优化实uni9a8c条件而改uni53d8高、低uni538buni79bbuni5b50uni6f0funi6597uni7535uni538b 随着优化实uni9a8c条件而改uni53d8uni626buni63cfuni6a21uni5f0funi52a8uni6001MRM Delta 增uni76ca300 Vuni88682. 优化分析类固醇类化uni5408物时uni6240uni91c7用的时间uni6bb5、uni79bbuni5b50uni5bf9和uni788euni88c2uni7535uni538b时间段 保留时间（min） 化合物 母离子 子离子CAV碎裂电压 碰撞能量1 8.0 uni96cc二醇 271.0 145.0 2 380 501
