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1、 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 KDN 系列凯氏定氮仪 使 使用 用说 说明 明书 书非常感谢您选择托普仪器有限公司的产品和服务 在使用产品前请仔细阅读使用说明书 浙江托普仪器有限公司 浙江托普仪器有限公司ZHEJIANG TOP INSTRUMENT Co., Ltd. 采购最新最全的农业仪器请登陆： 中国农业仪器网： http:/ 中国粮油仪器网： http:/ 中国土壤仪器网： http:/ 中国种子检验仪器网： http:/ 1 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 2 目 录 一、KDN 凯氏定氮仪工作原理 3 1.概述 3 2.工作原理（凯氏原理） 3 3.操作步骤 4 4.仪
2、器组成 4 二、技术参数 5 三、功能及使用介绍（蒸馏器部分） 6 1.正面示意图及功能使用介绍 6 2.左侧示意图及功能使用介绍 8 3.右侧示意图及功能使用介绍 9 四、试剂准备 9 1.仪器与工具 9 2.试剂 10 五、样品消化 10 六、操作方法（蒸馏器部分） 11 1.准备工作11 2.通气检查 11 3.样品蒸馏11 4.滴定 12 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 3 5.关机 12 七、常见故障排除方法（蒸馏器部分 14 八、注意事项 14 九、成套清单 16 一KDN 凯氏定氮仪工作原理 1.概述： KDN凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。 （蒸
3、馏器部分）仪器主要分为：自动水位检测，自动加水（内部程序控制） ；自动加碱（按钮控制） ；手动加酸（手工配置）；自动蒸馏（按钮控制）等几部分。该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作使用人员的理想工具。 2.工作原理 (凯氏原理)： 蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离，释放出来的氨气 和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换
4、算系 数，即得到蛋白质含量。 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 4 2.1.（消化炉部分） 有机物中的铵根在强热和催化剂及浓 H2SO4 作用下，硝化生成（ NH4）2SO4反应式为： 2NH2+H2S04+2H+(NH4)2S04 2.2.（蒸馏器部分）装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用，放出 NH3和水蒸气，收集于 H3BO3溶液中 反应式为 : (NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸汽2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 2.3. （滴定部分）用已知浓度的 H2SO4（或 HCI）标准溶液滴定，根据 HCI 消耗量计算出氮的含
5、量，然后乘以相应的换算因子，得到蛋白质的含量 反应式为： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO33.操作步骤： 取样 消化 蒸馏 滴定 计算 4.仪器组成： 由消化炉(本公司供选配 04C、08C、12C 、20C 等消化炉型号)与 KDN 凯氏定氮仪蒸馏器组成。 消化炉(指数显型)由温控表控制，使用红外辐射加热，控温效果好，加热均匀，操作方便。消化管内逸出的 S02等有害气体，通 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 5 过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下 水道，有效的抑制有害气体的外逸
6、，又省略了实验室中安 装通风橱。消化一批样品需约40-90 分钟左右（依含氮量而定） 。具体使用说明请参考附件中的消化炉使用说明书。 二技术参数 1测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。 2工作方式：半自动。 3测定数量：可同时消化 4-20 个（按消化炉孔数定） ，采用单个蒸馏。 4测定范围：含氮在 0.1200mgN （毫克氮） （含氮量 0.02%99% ） 5回收率：1001% （相对误差，包括消化过程） 6重复率：相对标准偏差1% 7工作时间：消化时间 40-90 分钟，蒸馏时间 5-15 分钟。 根据不同的样品，所需时间也有差别。 8工作电压：
7、AC 220V/50HZ。 9冷却水消耗：消化部分 5L /分钟 蒸馏部分 3L/分钟 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 （水温低于 20 度） 10电耗：消化部分四孔 800W，八孔 1200W，十二孔 1600W， 二十孔 2000W。 蒸馏部分 1000W。 三 .功能及使用介绍（蒸馏器部分） 整机结构图如下： 1.正面示意图及功能使用介绍： 6 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 7 .ABS 面板: 采用灰色 ABS 材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。 .消化管：采用 30045 的消化管，消化管内装经消化后的样品，也可以自动配好的(NH4)2SO4 样品。 .硬四氟管：
8、 蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。 .有机玻璃罩： 工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。 .消化管托盘： 手动按下托盘便可以装上消化管。 .锥形瓶托盘： 按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶，及可上下移动托盘，走到合适位置后松手，然 后稍作上下移动，便可以卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口） 。 .锥形瓶：一般采用 250mL 锥形瓶。 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 .氨气回流玻璃嘴： 消化管中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶，工作时候必 须保证玻璃嘴进入到锥形瓶的液面以下，防止氨气的外逃而影
9、响测量结果。 .蒸馏按钮（带灯） ： 按此键仪器自动开始蒸馏（灯变亮） ，需要停止蒸馏只需关掉此按键（灯熄灭）即可。 当仪器内部缺水报警时，仪器自动停止蒸馏，开关不变。 .加碱按钮（带灯） ： 按此键仪器自动加碱（灯变亮） ，需要停止加碱只需关掉此按键（灯熄灭）即可。 .电源总开关（带灯） ： 控制仪器总电源。开机灯亮。 8 2.左侧示意图及功能使用介绍： .蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。 .蒸馏水出口： 用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道） 。由于 托普仪器-致力于中国
10、农业仪器的发展 此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙开关，工作的时候必须关闭开关。 .冷却水进口： 用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头接自来水开关。 （常用自来水代替冷却水） .冷却水出口： 用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道） 。 .碱进口： 用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。 .加热杯水位观测口： 用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。 注意：前面五个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。 3.右侧示意图及功
11、能使用介绍： 电源座： 用配件中的电源线接通电源。 （AC 220V） 9 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 10 消化炉的结构和功能介绍详见附近中消化炉说明书。 四试剂准备 1. 仪器和工具 a.分析天平：感量 0.0001g b. 酸式滴定管：25ml 或 10ml c. 锥形瓶:容积 250ml 2.试剂 a浓硫酸（H2SO4） ：化学纯，含量 95%98%、无氮 b硫酸铜（CuSO4.5H2O） 、硫酸钾（K2SO4）: 分析纯 c. NaOH 溶液：化学纯， 400g 溶于 1000ml 蒸馏水中，配成 40%水溶液（m/v） 。 d硼酸（ H3BO3） ：分析纯， 2g 溶于 1
12、00mL 蒸馏水中，配成 2%水溶液（m/v） 。e盐酸（ HCL） ：分析纯， 0.05mol/L 标准液， （4.2ml 盐酸注入1000ml 蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。 f混合指示剂：甲基红（G5H5N3O2）溶于乙醇配成 0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存（保存期三个月） 。 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 11 五样品消化 称取 0.20g2.00g 固体试样或 2.00g5.00g 半固体试样或吸取10.00ml 25.00ml 液体试样（约相当氮 30mg40mg） ,移入干燥的消化管中，加入 0.2g 硫酸铜， 6g 硫
13、酸钾及 20ml 浓硫酸，置于消化炉上小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续 0.5h1h 。取下放冷待蒸馏用。 （具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。 ） 六操作方法（蒸馏器部分） 1. 准备工作： 用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短， 按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧， 防止漏水， 特别是几个进口） 。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。 在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。 2. 通气检查： 打开水龙头开关（冷却水） ，注意流量，一般在 2-3L/分钟。接上电源线，
14、打开电源总开关。仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时 间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，水位不足会持续加水） 。 然后打开加碱按钮，待消化管内碱量大概有 20mL 左右，关 托普仪器-致力于中国农业仪器的发展 闭加碱按钮，接着打开蒸馏按钮，仪器开始蒸馏。待消化管内的四氟管口开始出气泡后继续工作 5 分钟左 右，关闭蒸馏按钮（灯熄灭） ，仪器停止蒸馏，整机通气预热完成。 3 样品蒸馏： 在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品， 锥形瓶托盘上换上装有所需量硼酸的 250ml 锥形瓶（具体硼酸量由各自实际情况确定） ，调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。 然后先打开加碱按钮，加到自己所需要的碱的用量后，关闭加碱按钮。然后再打开蒸馏按钮。 （蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴始终浸在液面下。 ） 蒸馏即将完成时，将容量瓶下移，使 氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁
