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1、华中科技大学 硕士学位论文 一维纳米磷酸氢铈吸附去除水体中重金属 姓名：舒保 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：陈芳;朱丽华 20090531 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I 摘摘 要要 吸附法是处理含重金属离子废水的主要方法之一，吸附法应用的关键是吸附材 料的选择。传统吸附材料（如活性炭、天然矿物吸附剂、生物吸附剂）在应用中存 在吸附选择性差，处理成本高，难以再生等缺点；而新型的有机官能团改性材料及 有机无机复合材料虽然提高了吸附选择性，但吸附容量尚有待提高，有些材料再生 能力也亟待改善。 本文制备了一维纳米磷酸氢铈（CeP）材料，并以 Pb2+为模型金属离子
2、探索了 该材料在重金属离子吸附领域的应用。具体对吸附容量、吸附过程及吸附机理做了 相关研究，主要研究结果如下： 1、TEM 表征表明制备的材料为直径约 20 nm 的纳米纤维自组装成的一维纳米 纤维束，该纤维束直径在 150 nm 400 nm 之间。由 XRD 表征可知该一维纳米 CeP 材料具有层状结构。 2、 静态吸附实验表明， CeP 吸附 Pb2+的吸附等温线可分为两段， 分别对应于 Pb2+ 初始浓度为 40 200 mg L-1的低浓度区域和 200 700 mg L-1的高浓度区域，两段均 符合 Langmiur 模型。由 Langmuir 模型拟合得到的 308 K、323
3、K、353 K 三个温度 下 CeP 吸附 Pb2+的饱和吸附容量分别为 935 mg g-1、1172 mg g-1和 1539 mg g-1，远 大于已报道材料的几十到四百毫克/克的吸附容量。 3、吸附动力学研究表明，CeP 对 Pb2+的吸附可在 10 min 内达到平衡，吸附动 力学符合准二级动力学模型，孔吸附为吸附过程的速控步骤；稀酸解吸再生过程也 可在 2 min 内完成，解吸率在 95%以上。材料经 10 次吸附-解吸循环仍保持良好的 吸附能力。 4、吸附干扰研究表明，水体中 20 倍于 Pb2+浓度共存的 Na+、K+、Mg2+对 CeP 吸附 Pb2+过程基本无干扰，Ba2+
4、和 Ca2+仅有少许干扰（吸附容量降低 20 % 30 %） 。 通过对单金属离子吸附效果考察，发现 CeP 对 Hg2+、Pb2+、Ag+有很好地吸附选择 性。 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 II 5、借助于 pH 滴定和荧光监测等手段研究了 CeP 吸附 Pb2+的吸附机理：低浓度 区域吸附机理主要为 H+离子交换，吸附热H0 = -35.3 KJ mol-1，为放热过程；高浓 度区域吸附机理主要为 Ce（）与 Pb2+的交换作用，吸附热H0 = 7.49 KJ mol-1， 为吸热过程。 关键词关键词：吸附材料；一维纳米磷酸氢铈；重金属离子；吸附容量；吸附机理 华 中
5、科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 III Abstract In the present study, one dimensional nano Cerium Phosphate (CeP) was synthesized as a high-effective adsorbent for heavy metal ions from contaminated water. The adsorption efficiency of CeP against heavy metal ions was researched using Pb2+ as a model heavy ion. The
6、 main conclusions were as follows: 1、CeP was characterized using transmission electron microscope (TEM) and X-ray diffraction (XRD). A self-assembled fibrous morphology was found in the TEM image with a diameter of 150 400 nm, and a layer structure was found from XRD analysis. 2、Lead adsorption isot
7、herms onto CeP can be divided into two distinct regions at different loading levels, and isotherms at both regions can be well elucidated by Langmuir model. The adsorption capacity by Langmuir model fitting were 935 mg g-1、1172 mg g-1 and 1539 mg g-1 correspond to 308 K、323 K and 353 K, respectively
8、. Such an adsorption capacity was much larger than that of other materials had been reported. 3、The adsorption and desorption kinetics were studied which demonstrated that an adsorption equilibrium can be established in 10 minutes, and a desorption equilibrium in 2 minutes. The adsorption kinetics c
9、urve followed the pseudo-second-order model well. The spent adsorbent can be readily regenerated for reuse by dilute HNO3. The adsorption capacity of CeP remained almost the same after 10 cycles of adsorption-desorption precess. 4、No obvious interference was found on lead adsorption when K+, Na+, Mg
10、2+, Ca2+ and Ba2+ coexist at high concentrations. High selectivity of CeP towards Pb2+, Hg2+ and Ag+ was found, which possibly attributed to the specific interaction between orthophosphate and these ions. 5、Lead sorption onto CeP was found to be an exothermic process at low loading levels, with the
11、H+ ion-exchange mechanism, but an endothermic process with a Ce()- Pb() exchange mechanism at high loading levels was also found. Keywords: absorbent; one dimensional nano CeP; heavy metal ions; adsorption capacity; adsorption mechanism 独创性声明独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引
12、用的内容外，本论文 不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研 究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识 到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 保 密，在_年解密后适用本授权书。 不保密。 （请
13、在以上方框内打“”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日日期： 年 月 日 本论文属于 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 1 1 绪绪 论论 1.1 引言1.1 引言 20 世纪 50 年代以后，全球人口急剧增长，工业发展迅速。一方面，人类对水 资源的需求以惊人的速率扩大；另一方面，日益严重的水污染蚕食大量可供消费的 水资源。世界水论坛提供的联合国水资源世界评估报告显示，全世界每天约有 200 吨垃圾倒进河流、湖泊和小溪，每吨废水会污染 8 吨淡水；所有流经亚洲城市的河 流均被污染；美国 40的水资源流域被加工食品废料、金属、肥料和杀虫剂污染； 欧洲 55 条
14、河流中仅有 5 条水质差强人意。我国目前也已经进入水污染密集爆发阶 段，各主要江河湖库及近海海域普遍受到不同程度的污染，总体上呈加重趋势。如 巢湖、滇池、南四湖、太湖等水污染非常严重。不适合作饮用水源的河段已接 40%； 工业较发达城镇河段污染突出，城市河段中 90%的河段不适合作饮用水源；城市地 下水 50%受到污染。 重金属污染已经是水污染最严重的污染类型之一。水体重金属污染以其长期 性、隐蔽性、不可逆性也逐渐表现的日趋严重。重金属指密度大于 5 103 kg m-3的 金属（或类金属）元素，主要是 Hg、Cr、Pb、Cd、Cu、Zn、Ni、As 等 8 种重金属 元素污染。有报道指出，从
15、将污染情况稀释到达到饮用水标准的角度来看，每年重 金属污染的毒性要比放射性污染和有机物污染毒性的总和还要大1。我国水体中， 黄河、珠江、海河、鄱阳湖、太湖等都不同程度地受到不同重金属的污染。来自于 金属冶炼、电镀、矿山开采、油漆、工业废水、化石燃料、农药化肥等源头2的含 重金属废水排入环境，可通过食物链富集最终进入人体，或通过渗透污染地下水进 而通过饮用水进入人体。由于这些重金属元素进入人体后可以不断在人体内累计富 集，达到一定含量后会对人体神经系统、内分泌系统、肝脏、肾脏等造成极大伤害， 因而以美国、欧盟为代表的发达国家对水体重金属含量制定了严格的安全控制标 准，我国也在新制定的生活饮用水标
16、准3中将 Pb、Cd、As 等典型重金属污染物的 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 2 安全控制标准大幅度降低，分别从 50、10、50 mg L-1降低至 10、5、10 mg L-1。 1.2 水体重金属污染治理方法1.2 水体重金属污染治理方法 重金属污染是危害最大的水污染问题之一，目前人们对水体重金属污染问题已 有相对深入的研究，同时采取多种方法对重金属污染的水体进行处理和修复。目前, 应用比较广的重金属废水处理的方法可以分为四大类4: (1)沉淀和絮凝法； (2)吸附 法；(3)离子交换法；（4）生物处理法。 1.2.1 沉淀和絮凝沉淀和絮凝 沉淀法主要有中和沉淀法、硫化物沉淀法、铁氧体沉淀法等，通过向含重金属 废水中加入碱、可溶性硫化物等形成重金属离子沉淀物，或者加入Fe2+在形成铁氧 体（FeOFe2O3）晶体沉淀时通过吸附、夹带、包裹等作用将重金属离子从水体中去 除。该方法可同时除去废水中多种重金属离子，但不能处理含Hg和络合物废水4。 絮凝作用也应用于常
