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1、丁腈基聚氨酯的多级结构、性能及其与温度 相关性研究 学位论文完成日期： 指导教师签字： 答辩委员会成员签字： llllll；llllllllllllllllll；lllllllIrllrllll Y 2 0 3 9 8 6 2 丁腈基聚氨酯的多级结构、性能及其与温度相关性研究 摘要 聚氨酯( 脲) 的多级结构影响着聚氨酯弹性体的性能，聚氨酯( 脲) 结构、 性能与温度的相关性研究对制备耐高温聚氨酯( 脲) 弹性体具有重要的意义。 本论文以H T B N 为软段材料研究了H T B N 基聚氨酯脲弹性体结构与性能，并对 H T B N 基聚氨酯( 脲) 弹性体结构、性能与温度的相关性进行了深入讨
2、论。 论文用F T I R 、D S C 、T G 、力学性能等测试手段系统研究了硬段含量、多异 氰酸酯种类、扩链剂种类、软段分子量及种类对聚氨酯( 脲) 结构与性能的影响。 结果表明：在选定的硬段含量范围内，硬段含量的增大，P U U 硬段氢键化程度 增大，微相分离程度降低，材料的耐热性降低。H D I 基P U U 的微相分离程度较 高，I P D I 基P U U 拉伸强度达到1 7 8 3 M P a ，T D I 基P U U 的最高热分解温度为 4 5 8 8 “ C 。D M T D A 扩链的P U U 弹性体微相分离较完善，软段的玻璃化转变温 度达到一5 5 2 ，拉伸强度高
3、达2 1 9 2 M P a 。B D O 扩链的P U 弹性体微相分离完善， 起始热分解温度为3 3 2 8 。P D O 基P U 软段的玻璃化转变温度为4 8 2 ，D E G 基P U 软段拉伸强度高达1 2 8 2 M P a 。H T P B 基P U 弹性体的微相分离较完善，玻 璃化转变温度为6 7 1 ；不同腈基含量的H T B N 合成的P U 耐热性接近。分子量 为2 0 0 0 的P T M G 合成的P U U 玻璃化转变温度低至7 4 9 “ C ，随着分子量的增大 P U U 软段疋升高。H T B N 基P U U 的最大热失重温度为4 5 8 8 。 论文以H
4、T B N 为软段、D M T D A 和T D I 为硬段合成的P U U 弹性体为研究对 象，用变温F T I R 研究了聚氨酯( 脲) 弹性体结构与温度的相关性关系。结果表 明：随着温度升高，氢键化N H 的伸缩振动吸收强度逐渐减弱，吸收谱带位置向 高波数移动，振动吸收半峰宽明显变大；氢键化N H 的弯曲振动的峰位向低波数 移动，吸收强度降低：芳环的C = C 弯曲振动吸收峰位移向低波数；氢键化脲羰 基的谱带峰位没有太大变化，硬段微区受热发生解离，吸收峰强度逐渐降低；P U U 羰基区分峰拟合结果表明，随着温度升高，P U U 中有序氢键化羰基的百分含量 逐渐减少，而不完善氢键化羰基百分
5、含量先增大，1 5 0 以上后迅速降低；P U U 微相分离程度降低。同时，弹性体硬段微区受热解离，材料拉伸强度随温度的升 高下降较快；高于1 0 0 后，下降趋势渐缓，高温下的力学性能主要决于软段区 内的物理化学作用。 关键字：聚氨酯；结构；性能；变温红外；H T B N 丁腈基聚氨酯的多级结构、性能及其与温度相关性研究 l I 青岛科技大学研究生学位论文 S T U D YO NT H EC O R R E L A T I O NB E T W E E NS T R U C T U R E ， P R O P E R T I E SA N DT E M P E R A T U R EO F
6、 P O IY U RE T H A N E U R E A SB A S E DO NH T B N A BS T R A C T T h ep r o p e r t i e so fp o l y u r e t h a n e u r e a sa r ea f f e c t e db yt h em u l t i s t e pa r c h i t e c t u r e S t u d y o nt h ec o r r e l a t i o nb e t w e e n s t r u c t u r e ，p r o p e r t i e s a n dt e m p
7、 e r a t u r eo f p o l y u r e t h a n e - u r e a sp l a y sav e r yi m p o r t a n tr o l ei np r e p a r i n gt h eh e a t - r e s i s t a n c eP U U E l a s t o m e r s I nt h i sd i s s e r t a t i o nf o ra c a d e m i cd e g r e e ，t h es t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so f P U Ub a s
8、 e do nt h el i q u i dh y d r o x y lt e r m i n a t e dp o l y b u t a d i n e a c r y l o n i t r i l ec o p o l y m e r g l y c o l ( H T B N ) w e r es t u d i e d ，a n dt h ec o r r e l a t i o nb e t w e e ns t r u c t u r e ，p r o p e r t i e sa n d t e m p e r a t u r eo f p o l y u r e t h
9、 a n e u r e a si sa l s of u r t h e rd i s c u s s e d T h ee f f e c to fh a r ds e g m e n tc o n t e n t s ，t h ed i i s o c y a n a t et y p e ，t h ec h a i ne x t e n d e rt y p e ， t h et y p eo fp o l y d i o l sa n dt h e i rm o l e c u l a rw e i g h to ns t r u c t u r ea n dp r o p e r
10、t i e so ft h e m a t e r i a l sw e r ei n v e s t i g a t e di nd e t a i lb yF T I R , D S C ，T G A ，s t r a i n s t r e s sm a c h i n e s ，e t a 1 T h er e s u l t ss h o w e dt h a tu n d e rt h ef i x e dh a r ds e g m e n tc o n t e n t s ，w i t ha ni n c r e a s e i nt h ec o n t e n to fh
11、a r ds e g m e n t ，t h ed e g r e e so fh y d r o g e nb o n d i n go fP U Ui n c r e a s e d ， t h ed e g r e e so fm i c r o p h a s es e p a r a t i o nb e t w e e nh a r da n ds o f ts e g m e n t sd e c r e a s e d ，a n d t h e r m o s t a b i l i t yo fP U Ud e g r a d e d T h ed e g r e e so
12、 fm i c r o p h a s es e p a r a t i o no fP U U b a s e do nT D Im a i n t a i nh i g hl e v e l ，t e n s i l es t r e n g t ho fP U Ub a s e do nI P D Ir e a c h e d 17 8 3 M P a ，t h eh i g h e s tt h e r m a ld e c o m p o s i t i o nt e m p e r a t u r eo fP U Ub a s e do nT D I c a m eu pt o4
13、5 8 8 “ C T h eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e ( T g ) o fs o f ts e g m e n to fP U U e x t e n d e db yD M T D AW a s - 5 5 2 “ C ，a n dt e n s i l es t r e n g t hr e a c h e d2 1 9 2 M P a T h ef i r s t d e c o m p o s t i o nt e m p e r a t u r eo fP Ue x t e n d e db yB D O
14、W a s3 3 2 8 “ C 墨o fP U e x t e n d e d b y P D O w a s - 4 8 2 ，t h et e n s i l es t r e n g t ho fP Ue x t e n d e db yD E Gc a m eu p t o12 8 2 M P a 疋o fP U b a s e d0 1 1H T P BW a s - 4 8 2 ：t h e r m o s t a b i l i t yo fP Ub a s e do nH T B No fd i f f e r e n tC N c o n t e n tW a ss i m
15、 i l a r 疋o fP u us y n t h e s i z e db yP T M G ( M = 2 0 0 0 ) W a sv e r yl o w - d o w n t o 7 4 9 ：T h er go fp o l y e t h e rs o f ts e g m e n tW a sh i g h e rt h a no fp o l y e s t e ro rH T B N s o f ts e g m e n t ；W i t hi n c r e a s eo fm o l e c u l a rw e i g h t ，毛o fs o f ts e g
16、 m e n ti sh i g h e r ；T h e I I I 丁腈基聚氨酯的多级结构、性能及其与温度相关性研究 h i 曲e s tt h e r m a ld e c o m p o s i t i o nt e m p e r a t u r eo fP U Ub a s e do nH T B Ns h o w e d o u t s t a n d i n gh e a tr e s i s t a n c e T h ep a p e rt o o kP U Ub a s e do nt h es o f ts e g m e n t ( H T B N 、a n dh a r ds e g m e n t ( D M T D A a n dT D I ) a st h er e s e a r c ho b j e c t ，a n dt h ec o r r e l a t i o nb e t w e e ns t r u c t u r e
