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1、水质采样作业指导一、适用范围本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作二、依据标准1.地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）2.水质 河流采样技术指导（HJ/T 52-1999）3.地下水环境监测技术规范（HJ/T 164-2004）三、器具1.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。2.样品容器四、采样程序现场采样程序包括以下步骤接受采样任务单采样准备现场采样实施样品交接1、接受采样任务单根据山东嘉源检测技术有限公司程序文件JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化
2、验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。3、现场采样的实施3.1、废水采样方法3.1.1测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 11。实际的采样位置应在采样断面的中
3、心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总放射性、总放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时
4、，采油的容器禁止预先用水样冲洗，应单独定容采样，全部用于测定。 b. 采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避免搅动地质。用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。采样时应该注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 c.用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。d.浑浊度、悬浮物等测定水样，在采集后，应尽快从采集器中放出样品，在装瓶时同时摇动采样器，防止悬浮物的采样器内沉降，非代表性的杂物，如树叶、杆状物等，应从样品中除去。 e. 测定样品pH值、生化需氧量等项目的水样，采样时，采集样品后应立即灌装，将样品容器完好充满并
5、且紧密封严，以隔绝空气的干扰；测定其他项目的样品容器在装取水样（或采样后）至少留出占容器体积10%的空间，一般可装至甁肩处，以满足分析前样品充分摇匀。 f.在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的玷污，尤其测定微生物的样品，更应格外小心，样预防样品瓶塞受玷污。 g.凡需现场检测的项目应进行现场检测。h.采样完成后贴好标签；必须认真填写污染源（废水）采样原始记录表的内容，委托单位名称、采样情况（采样时间、样品份数、检测项目）、采样点位、样品描述以及其他有关的事项。3.2地表水采样方法3.2.1 在地表水质检测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表11。此采样已考虑重复分析和质量控制的
6、需要，并留有余地。在水样采入或装入容器中后，应立即按表11的要求加入保存剂。油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到 300mm 深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间3.2.3注意事项a.采样时不可搅动水底的沉积物, 如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。b.测定油类的水样，应在水面至30cm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。c.测定溶解氧、生化需氧量和有污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。d.测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。 e.
7、如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。f. 采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水样荡洗采样器水样容器23 次，然后再将水样采入样品容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。g. 采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。认真填写“水质采样记录表”。 采样完成后贴好标签。3.3地下水采样a.地下水检测通常是采集瞬时水样。b.从井中采集水样，必须充分抽汲，排净积留于管道内的存水后进行采样，同时测量水温。确保水样的代表性c.采样前除
8、BOD5、有机物和细菌类的检测项目外，先用采样水荡洗采样器和水样容器3次。d.测定溶解氧、BOD5和挥发性、半挥发性有机污染物项目水样，采样时必须注满容器，上部不留空隙。对准备冷冻保存的样品不能注满容器，否则因水样体积膨胀使容器破裂。测定溶解氧的水样采集后应在现场固定，盖好瓶塞用水封口。e.测定五日生化许需氧量、硫化物、重金属、细菌类、放射性等项目的水样分别单独采样。f.采集水样后，立即将水样容器瓶盖紧、密封、贴好标签，并填写地下水采样记录表的内容。4.样品交接样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品管理员进行交接，转交人和接收人都必须当面点清和检查并在样品交接记录表上签字，证明日期和时间。
9、a.采样人员将采好的样品连同采样原始记录表和样品交接记录表在规定的时间内交样品管理员验收，签字保管。b.样品管理员应对样品进行验收，验收内容包括样品名称和编号，样品采集地点，检测项目，样品种类，样品数量，样品状态和特性及其他与样品相关的保存和保护措施。样品验收过程中如发现标签缺失，项目不明确，规格不符，数量不足及采样不合等情况者，可拒收。c.样品管理员应在质控人员的监督下，负责对样品进行密码编号，同时填写“样品编码登记表”。d.样品管理员填写密码交接记录表后，应及时将样品移交中心化验室进行分析。5.水质采样的质量保证a.每批水样，应选择部分项目加采现场空白样(全程序空白)，与样品一起送实验室分
10、析。（地表水和污水监测技术规范4.2.4.5）b.采样时需采集不少于10%的现场平行样，样品数量少于10个时，至少做1份样品的平行样。 表1-1水样保存、容器的洗涤和采样体积项目名称采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤色度*G，P12h250I嗅和味*G6h200I浑浊度*G，P12h250I肉眼可见物*G12h200IpH值*G，P12h200I总硬度*G，P24h250I加HNO3，pH230d溶解性总固体*G，P24h250I总矿化度*G，P24h250I硫酸盐*G，P30d250I氯化物*G，P30d250I磷酸盐*G，P24h250IV游离二氧化碳*G，P24h500I碳
11、酸氢盐*G，P24h500I钾PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250II钠PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250II铁G，PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250III锰G，PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250III铜PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250III锌PHNO3，1L水样中加浓HNO310ml14d250III钼P加HNO3，pH214d250III钴P加HNO3，pH214d250III挥发性酚类*G用H3PO4调至pH=2，用0.010.02g抗坏血酸除去余氯24h1000I阴离子表面活性剂*G，P
12、24h250IV高锰酸盐指数*G2d500I溶解氧*溶解氧瓶加入硫酸锰、碱性碘化钾溶液，现场固定24h250I化学需氧量GH2SO4，pH22d500I五日生化需氧量*溶解氧瓶04避光保存12h1000IP冷冻保存24h1000I硝酸盐氮*G，P24h250I亚硝酸盐氮*G，P24h250I氨氮G，PH2SO4，pH224h250I氟化物*P14d250I碘化物*G，P24h250I溴化物*G，P14h250I总氰化物G，PNaOH，pH912h250I汞G，PHCl，1%，如水样为中性，1L水样中加浓HCl 2ml14d250III砷G，PH2SO4，pH214d250I续表项目名称采样容器
13、保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤硒G，PHCl，1L水样中加浓HCl 10ml14d250III镉G，PHNO3，1L水样中加浓HNO3 10ml14d250III六价铬G，PNaOH，pH=8924h250III铅G，PHNO3，1L水样中加浓HNO3 10ml14d250III铍G，PHNO3，1L水样中加浓HNO3 10ml14d250III钡G，PHNO3，1L水样中加浓HNO3 10ml14d250III镍G，PHNO3，1L水样中加浓HNO3 10ml14d250III石油类G加入HCl至pH27d500II硫化物G，P1L水样加NaOH至pH至9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn(Ac)2至胶体产生，常温避光24h250I滴滴涕*G24h1000I六六六*G24h1000I有机磷农药*G24h1000I总大肠菌群*G(灭菌)水样中如有余氯应在采样瓶消毒前按每125ml水样加0.1ml 100g/L硫代硫酸钠，以消除氯对细菌的抑制作用6h150I细菌总数*G(灭菌)4保存6h150I总放射性PHNO3，pH25d5000I总放射性苯系物*G用1+10HCl调至pH2，加
