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1、理化快速检测,采样,阴性,阳性,进一步检测,快速检测,阴性,阳性,允许上市,禁止上市,美国、欧盟等发达国家在食品入市方面通行做法,召回处理,流通消费,注: 进一步检测, 是指采用标准方法或其它方法在实验室中进一步检测,主要内容,一、急性食物中毒物质的快速检测,1 引发急性食物中毒的主要原因 1.1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。 1.2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。 1.3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。 1.4 误食、误用有毒物质。 1.5 自杀或投毒等。,2 主要检测项目,2.1 农药（有机磷类和氨基甲酸酯类） 2.2 鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺等） 2.3
2、亚硝酸盐 2.4 甲醇 2.5 砷 2.6 汞 2.7 氰化物 2.8 酸败油脂 2.9 生豆浆 2.10 食用油中非食用油（桐油、大麻油、巴豆油、矿物油）,2.1农药的快速测定,农药分类： 按其化学结构大致可分为： 有机磷类 氨基甲酸酯类 拟除虫菊酯类 有机氯类,农药残留,农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。,农药进入人体的方式,土壤、水 、空气,家禽、畜,植物、饲料,水生动、植物,肉、蛋、乳,人,毒 物 种 类,1.有机磷农药按其用途分为有机磷杀虫剂、除草剂、杀菌剂，大部分为有机磷杀虫剂。 2.按 其毒
3、性程度分类： 剧毒：对硫磷 内吸磷 甲拌磷、氧化乐果。 高毒：敌敌畏 中毒：乐果、敌百虫。 低毒：马拉硫磷。 禁止使用的农药： 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、 磷胺,毒物的体内过程,毒物进入人体的途径：主要经过消化道，呼吸道，皮肤粘膜三条途径 毒物的代谢：肝脏内浓度最高 毒物的排泄：24小时经肾脏排出，48小时完 全 排出体外,中毒机制,1.主要毒理作用：抑制神经系统胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱堆积。 水 解 正常生理状态下：乙酰胆碱 乙酸 + 胆碱 胆碱酯酶 有机磷农药 + 磷酰化胆碱酯酶 无法分解乙酰胆碱，导致乙酰胆碱在突触间隙堆积。,临床表现,急性胆碱能危象： 毒蕈碱（M)样症状 烟碱
4、（N）样症状 中枢神经系统症状,临床表现,毒蕈碱（M)样症状：腺体分泌增加，平滑肌收缩 ，括约肌松弛 表现： 1.多汗，流涎，流泪，流涕，多痰，肺部 湿啰音 2.胸闷，气 短，呼吸困难，瞳孔缩小，恶 心，呕吐，腹痛，腹泻 3.视力模糊， 尿、便失禁。,临床表现,烟碱（N）样症状： 1、交感神经兴奋，肾上腺髓质分泌 表现：为皮肤苍白，心率加快 2、骨骼肌神经-肌肉接头 阻断 ，表现为肌颤，肌无力，肌麻痹，呼吸肌麻痹，导致呼吸衰 竭。,临床表现,中枢神经系统症状： 轻者头晕，头痛，情绪不稳； 重者抽搐昏迷， 严重者呼吸、循环中枢抑制而死亡。,农药超标或中毒的原因：主要是农户不按规定的用药量、次数、
5、方法或安全间隔期施药，或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。 检测方法：采用国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003 。本方法除适合于蔬菜水果中农药残留的快速检测外，也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类 农药残留快速检测方法标准,酶抑制率法 1 范围 本标准规定了由酶抑制率法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定。,2 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关系。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(
6、乙酰胆碱)水解，其水解产物显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。,速测卡法,有机磷农药、氨基甲酸酯类农药 胆碱脂酶 靛酚乙酸酯 乙酸靛酚蓝（蓝色）,（）,一、基本原理,检测方法,提取：1份样品2份提取液震荡50次。 测定：将速测卡插入仪器中，取提取液23滴于速测卡白色药片上，同时作一片空白实验，启动仪器自动运行预反应10分钟，盖上仪器盖，3分钟时仪器报警，打开仪器观察结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。白色药片略有浅蓝色为弱阳性，白色药片不变色为强阳性。,2.2、毒鼠强
7、的快速检测 (速测管测定法）,适用范围： 饮用水、无色液体中毒鼠强的快速检测。 检测原理： 毒鼠强 + 二羟基萘二磺酸 紫红色,无色液体： 2ml样品 10ml比色管 2滴毒鼠强显色剂 加入5ml（约115滴）毒鼠强试液 90度水浴加热3-5分钟 观察毒鼠强的颜色变化。,有色液体（牛奶、饮料等）、固体（粮食、面粉、 毒铒等）或半固体（呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等） 取13ml(g)放入具塞试管中 加入5ml乙酸乙酯，上下振摇50次以上 离心分层后，上清液置另一试管 90度的水浴上将其蒸干 滴2滴毒鼠强显色剂 加入5ml毒鼠强测定液，90度水浴3-5分钟 观察毒鼠强的颜色变化。,饮用水中较高浓度
8、的毒鼠强 左管阴性，右管阳性,牛乳中的毒鼠强 左管阳性，右管阴性,氟乙酰胺鼠药的快速检测,样品处理：无色液体可直接测定。有颜液体，脱色、过滤后测定。 样品测定：取待检液1ml左右于试管中，加1号试剂(氢氧化钠)10滴，加2号试剂（盐酸羟胺）5滴，置沸水中5分钟，取出放冷，加3号试剂（盐酸）910滴（调pH值35）后，加4号试剂（三氯化铁）310滴，阳性结果为粉红或紫红色，尤其在滴加后的液面上更为明显。,饮用水中的氟乙酰胺,牛乳中的氟乙酰胺,2.3亚硝酸盐的快速测定,意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使
9、用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。,急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。 慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N1萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。,测定：速测管中含有试剂。液体样品直接加入速测管中，固体样品取1g溶解到10ml，从中取1ml加入速测管中，比色测定。,亚硝酸盐
10、的水溶液,牛乳中的亚硝酸盐,二、 慢性伤害物质和劣质食品的 快速检测项目,（1）甲醛的快速测定,意义：甲醛是一种毒性较强物质，可引起人体过敏、肠道刺激反应等。食品在生产、加工与运输环节，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害，由于甲醛具有抑菌防腐等作用，在无知或金钱利益的驱使下，一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对人为加入甲醛的测定。 农业部2002年发布了无公害产品 水发水产品（NY51722002）中甲醛的限量标准，提出水发水产品甲醛含量应10mg/Kg。,基本原理,甲醛 + 间苯三酚 橙红色,碱性,速测盒法操作,将样品加入试管中，加入
11、试剂，样品溶液中含有4mg/L的甲醛时，溶液即会立即变为橙色（见图1），几分钟后颜色退去。甲醛浓度高时，溶液变为橙红色，浓度越高颜色越深（如图2），而且颜色不易退去。 说明：对于有浅颜色 的样品或样品含甲醛量 较低检测结果难以判定 时，可做阳性对照液实 验.,4mg/L的甲醛,400mg/L的甲醛,速测管法操作：以牛乳为例，直接将牛乳加入到检测管中（约1ml），加入2滴试剂，如果样品中含有认为加入的微量甲醛，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并在1分钟左右颜色退去。如果甲醛含量较多，试剂与样品接触的局部颜色会较深，甚至整体样品溶液都会变为橙红色。,牛乳中的甲醛,（2）二氧化硫的快速测定,意义
12、：我国允许使用的漂白剂，主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠又名保险粉、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸，亚硫酸有还原性，显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会对人体产生损害。尤其是加入到不允许加入的食品（如牛乳）中时，其潜在的危害性就更大。 现场快速检测有两种方法，速测盒（滴定）法和速测管（比色）法 。 现场检测约15分钟出结果,基本原理,结合型二氧化硫,游离二氧化硫,游离二氧化硫,碘标准溶液滴定,过量碘,蓝色,指示剂,（碘的消耗量 二氧化硫含量 ）,碱、酸,1. 速测盒（滴定）法,操作：取样品置入具塞三角瓶中，加入1020mL蒸馏
13、水或纯净水，加入1号试剂振摇后，再加入2号和3号试液，用4号试液一滴一滴进行滴定，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止 ，试液消耗的滴数带入公式计算样品中二氧化硫确切含量。或根据标准规定限量预先算出不同样品不得超出的滴数，如残留限量0.05g/kg的食品不应多于7滴，0.03g/kg的食品不应多于4滴等。,滴瓶 滴定终点 点滴定前,速测盒（滴定）法比速测管（比色）法的操作要复杂些，但检测灵敏度较高，最低检出限8ppm.,2.速测管（比色）法,操作相对简单。准确取样品1或1ml，用蒸馏水或纯净水50倍稀释，取稀释液1ml到速测管中，加入3滴A试液，加入3滴B试液，摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况
14、，与色卡对照，确定样品中二氧化硫含量。,本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺定量方法改进后的现场半定量快速检测方法，限于比色卡的最低检出限为50mg/kg,凡结果低于50 mg/kg却接近于50 mg/kg的为可疑样品，凡高于50 mg/kg的为阳性样品，对于可疑样品，必要时可送实验室进一步测定。 原理:亚 硫 酸 盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量,（3）吊白块的快速测定,意义：吊白块又称雕白块，化学名为甲醛次硫酸氢钠，具有漂白和防腐作用，由于对人体伤害较大，国家明文禁止在食品中加入。本方法适用于粉丝
15、、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中吊白块的快速检测。,原理,吊白块（甲醛合次硫酸氢钠） 甲醛 + 次硫酸氢钠 + 二氧化硫,AHMT(4-氨基-3-联氨-5-硫基-1、2、4-三氮杂茂）,紫色化合物,方 法,取23克剪碎的样品于试管或器皿中，加入两倍量的水，浸泡510分钟，取少量浸泡上清液至试管0.5ml刻度线处，加入3滴1号试剂，再加入2滴2号试剂，盖盖混匀，1分钟后，加1滴3号试剂，混匀，放置5分钟后观察溶液颜色变化情况。,结果判断,样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果，样品溶液出现紫色为阳性结果。加入了吊白块的食品，其二氧化硫都会超标。因此，当样品
16、出现吊白块阳性结果时，另外再检测样品中二氧化硫含量，如果二氧化硫含量大于0.2g/kg时，可进一步判定样品中加入了吊白块。,（4）双氧水的快速测定,检测意义：关于双氧水（过氧化氢）在食品中的使用有许多争议。我国政府允许内蒙和哈尔滨地区的某些企业在生鲜牛乳中加入6ppm以下的双氧水作为保鲜剂，对于其它地区及超剂量的使用，则被视为违规。 在牛百叶、牛肚、海蜇、海参、鱼皮、鸭掌、鱿鱼等水发产品中使用双氧水，其对人体的安全性也受到质疑。本方法适用于以上产品中双氧水的快速检测，可在数分钟内检测出来。,检测方法,在试纸盒的楔状齿上割断一小段试纸，浸入样品后立即取出，与标准色版进行比色。找出与试纸颜色相近的色阶，色阶上标示的含量即为样品中双氧水的含量。,（5）奶粉蛋白质的快速检测,意义：假冒伪
