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1、分类号： TB34 单位代码：10335 密 级： 学 号：10409076 博 士 学 位 论 文 中文论文题目：中文论文题目：Al2O3-B2O3-SiO2系统光功能玻璃制备、系统光功能玻璃制备、 结构及性能研究 结构及性能研究 英文论文题目：英文论文题目： Study on preparation, structure and properties of optical functional Al2O3-B2O3-SiO2 system glasses 申请人姓名： 刘史敏 指导教师： 韩高荣 教授 赵高凌 教授 专业名称： 材料学 研究方向： 功能玻璃 所在院系： 材料科学与工程学系
2、论文提交日期论文提交日期 二零零九年四月二零零九年四月 博博 士士 学学 位位 论论 文文 Al2O3-B2O3-SiO2系统光功能玻璃制备、结构及性能研究 系统光功能玻璃制备、结构及性能研究 刘史敏刘史敏 导师：韩高荣导师：韩高荣 教授教授 赵高凌赵高凌 教授教授 浙江大学材料科学与工程学系浙江大学材料科学与工程学系 感谢国家自然科学基金 （感谢国家自然科学基金 （No. 50672086） 和浙江省科学技术厅纳米技术攻 关及示范应用专项（低成本全天候多层纳米复合镀膜节能玻璃）对本论 文的资助 ） 和浙江省科学技术厅纳米技术攻 关及示范应用专项（低成本全天候多层纳米复合镀膜节能玻璃）对本论
3、文的资助 A Dissertation Submitted to Zhejiang University for the Degree of the Doctor of Philosophy Study on preparation, structure and properties of optical functional Al2O3-B2O3-SiO2 system glasses by Shimin Liu Supervised by Prof. Dr. Gaorong Han Prof. Dr. Gaoling Zhao Department of Materials Science
4、 and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou, P. R. China The work is financially supported by the Natural Science Foundation of China (No. 50672086) and Key Nanometer Technology Project of Department of Science and Technology of Zhejiang Province. Al2O3-B2O3-SiO2系统光功能玻璃制备、 结构及性能研究系统光功能玻璃制备、 结构及性
5、能研究 论文作者签名论文作者签名: 刘史敏 指导教师签名指导教师签名: 韩高荣 论文评阅人 1： 胡丽丽教授中科院上海光机所 评阅人 2： 陈国荣教授华东理工大学 评阅人 3： 赵修建教授武汉理工大学 评阅人 4： 张其土教授南京工业大学 评阅人 5： 夏海平教授宁波大学 评阅人 6: 卢安贤教授中南大学 评阅人 7: 石新勇教授中国建材研究总院 答辩委员会主席： 胡丽丽教授中科院上海光机所 委员 1： 何丕模教授浙江大学物理系 委员 2： 张孝彬教授浙江大学材料系 委员 3： 杜丕一教授浙江大学材料系 委员 4： 翁文剑教授浙江大学材料系 委员 5： 赵高凌教授浙江大学材料系 委员 6： 韩
6、高荣教授浙江大学材料系 答辩日期： 2009.6.8 Study on preparation, structure and properties of optical functional Al2O3-B2O3-SiO2 system glasses Authors signature: Shimin Liu Supervisor s signature: Gaorong Han External Reviewers: 1. Lili HuProfessorShanghai Institute of Optics and Fine Mechanics 2. Guorong ChenProfe
7、ssorEast China Univeristy of Science and Technology 3. Xiujian ZhaoProfessorWuhan University of Technology 4. Qitu ZhangProfessorNanjing University of Technology 5. Haiping XiaProfessorNingbo University 6. Anxian LuProfessorCentral South University 7. Xinyong ShiProfessorChina Building Materials Aca
8、demy Examining Committee Chairperson: Lili HuProfessorShanghai Institute of Optics and Fine Mechanics Examining Committee Members: Pimo HeProfessorZhejiang University Xiaobin ZhangProfessorZhejiang University Piyi DuProfessorZhejiang University Wenjian WengProfessorZhejiang University Gaoling ZhaoPr
9、ofessorZhejiang University Gaorong HanProfessorZhejiang University Date of oral defence： June 8, 2009 浙江大学研究生学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其它人已经发表或撰写 过的研究成果， 也不包含为获得 浙江大学浙江大学 或其它教育机构的学位或证书而使用过 的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明 并表示谢意。 学位论文作者签名：刘史敏 签字日期：2
10、009 年 6 月 8 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 浙江大学浙江大学 有权保留并向国家有关部门或机构送 交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权 浙江大学浙江大学 可以将学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名：刘史敏 导师签名：韩高荣 签字日期：2009 年 6 月 8 日 签字日期：2009 年 6 月 8 日 致谢 I 致谢致谢 值此论文完成之际， 我衷心感谢在攻读博士期间所有关心和帮助过我的老师、 同学、 朋友和家人！
11、本论文是在导师韩高荣教授和赵高凌教授的亲切关怀和悉心指导下完成的，两位老 师都倾注了大量的心血。韩老师渊博的知识、开阔的视野、豁达的风度、把握全局的气 度及严谨的治学风格，都对我产生了深远的影响，将使我终生受益。赵老师在整个研究 过程中给予了大量具体的帮助和指导，并在实验设计、困难解决及至论文的组织和修改 方面提出了许多建设性的意见，使我收获颇多。在我攻读博士学位期间，二位老师不论 在学术上还是生活中都给了我很多无私的帮助，在此，谨向韩老师和赵老师致以最诚挚 的感谢和深深的敬意！ 感谢本课题组的翁文剑教授、杜丕一教授、汪建勋教授、宋晨路副教授、张溪文副 教授、徐刚副教授、程逵副教授、沈鸽高级工
12、程师等，他们都对我的学习和生活提供了 很多无私的帮助和指导。感谢王幼文老师、丛挺新老师、蒋年平老师、唐晓明老师、吕 光烈老师、蔡宏老师、张蒙沙老师、何海平老师、陈林深老师、史灵杭老师在各类分析 测试方面给予的大量帮助和支持。 感谢杭州蓝星新材料技术股份有限公司的刘军波总经理和应浩高工在材料合成与制 备方面给予的大量帮助。特别感谢应浩高工在实验起步阶段给予的大量指导。 感谢课题组的师兄任召辉、魏晓、刘涌、娄骁，师姐郭玉、董艳玲、李红、王青青， 师弟郑赞、纪学鹏、王慧、李秀明、刘振亚，师妹彭琳、陈倩、倪利红、周婧、许春晓、 刘岑岑、王宗荣、祝露，及研究生几年来同学的李晓婷、苗顺东、王永刚、王倩、倪
13、磊、 王维燕、刘嘉斌、车爱馥等等同窗，特别感谢我的好友王薇薇、吕燕、刘梅招、白静， 多年来，正是有你们风雨同舟，携手相伴，才使得我的学习和生活充满欢乐，祝你们一 帆风顺、前程似锦，人生一路有欢笑相伴！ 最后，衷心感谢我的父母，求学数载，背后始终有你们的支持，恒久坚实，使我心 中安定、脚下踏实，唯愿你们永远平安康顺、幸福美满！ 刘史敏 2009 年 4 月于求是园 摘要 III 摘要摘要 Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃是一种重要的无机材料，其具有良好的理化性能，且原料 简单易得，因而在日用化工、信息显示、核废料处理等方面有着广泛的用途。本文工作 以 Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃
14、为基质，一方面旨在研究解决在防火、信息显示、光伏等节 能方面有重要用途的微型浮法低铝高硼硅平板玻璃若干技术难点，另一方面旨在开发出 一种具有优良热稳定性、 可在紫外光激发下发射出白光的在白光 LED 领域有潜在用途的 稀土离子掺杂发光玻璃。 本文首先全面回顾了 Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃结构研究、 微型浮法技术制备低铝高 硼硅平板玻璃现状及白光发光玻璃的研究进展。在此基础上，用高温熔融-退火、淬火及 热处理方法制备了低铝高硼硅玻璃、稀土离子掺杂发光玻璃和稀土离子掺杂氟氧微晶发 光玻璃。并用 X 射线衍射、透射电子显微镜、固体核磁共振、红外光谱、X 光电子能谱、 差热分析及荧光光谱等
15、手段分析了其微观结构、光学及热学等性能。具体研究内容和主 要结果如下： (1) 研究了温度制度对高温熔融-退火制备低铝高硼硅玻璃的影响，获得了熔化质量 好、热膨胀系数低、可见光透过率极高的轻质低铝高硼硅玻璃。研究在低铝高硼硅玻璃 中引入混合碱土金属氧化物对其析晶性能的影响，结果表明引入混合碱土金属氧化物能 在一定程度上降低析晶倾向。利用静态浮法模拟装置对微型浮法制备低铝高硼硅玻璃表 面渗锡状态进行了研究， 结果表明浮法热处理温度高于 850 oC 时， SEM 照片中可观察到 一典型渗锡层，渗锡的深度随着浮法热处理温度从 850 oC 上升到 950 oC 而增大，但当进 一步升高浮法热处理温度从 950 oC 到 1050 oC，渗锡深度反而下降。 (2)利用高温熔融-退火方法，选择合适的温度制度，在铝硼硅酸盐玻璃中共掺 Eu-Dy 及 Tm-Dy 离子，实现了这两个系列样品在紫外光激发下的白光发射。同时，研究了稀土 离子掺杂浓度比、 稀土离子共掺浓度及激发光波长对白光发光色度和强度的影响。 之后， 进一步
