agⅲ化学发光分析新方法建立及其在法医毒物分析中的应用研究

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1、河北医科大学研究生学位论文独创性声明 本论文是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果,除了文中 特别加以标注和致谢等内容外,文中不包含其他人已经发表或撰写的研究 成果,指导教师对此进行了审定。本论文由本人独立撰写,文责自负。 研究生签名:彳家闯豸, 导师签章:席半韵 叫一年岁月7 日 中文摘要1 英文摘要4 英文缩写。8 研究论文A 甙I ) 化学发光分析新方法建立及其在法医毒物分析中的应用 研究 引言9 第一部分A 双I I I ) 化学发光一流动注射新方法的建立。1 1 ( I ) D e t e r m i n a t i o no f 乜a c e 锄o u n t so fd o

2、 p 锄i n eb yn o 、驴i n j e c t i o na n a l y s i s c o 印l e dw i ml 啪i n o l A g ( I I I ) c o m p l e xc h e m i l u I l l i n e s c e n c ed e t e c t i o n1 1 I n 臼o d u c t i o n 1l E x p e r i m e n t a l 一1 2 R - e s u l t s 1 4 F i g L l r e s l 7 T a b l e s 2 2 D i s s c u s s i o n 2 3 C o

3、 n c l u s i o n 2 4 I 沁f e r 。e n c e s 2 5 ( I I ) 流动注射一A g ( I I I ) 化学发光新体系检测制剂中氯胺酮2 9 前言2 9月l J 舌:S I 材料与方法3 0 结果3 0 附图3 3 I 村表3 6 讨论3 6 小结3 7 参考文献3 7 第二部分A 甙I I I ) 化学发光毛细管电泳分离分析新方法建立4 0 ( I ) D e t e m i n a t i o no ft 1 1 r e em 旬0 rc a t e c h 0 1 锄i n e si nh u m a nu r i n eb y c a 枷l l

4、a 巧z o n ee l e c 仃o p h o r e s i sw i mc h e m i l u m i n e s c e n c ed e t e C t i o n 。4 0 I r l 仃o d u c t l o n 6 0 M a t e r i a l sa n dm e t b o d s 6l R - e s u l t s 6 3 F i 目J r e s 。6 5 T a b l e s 6 9 D i s c u s s i o n 6 9 C o n c l u s i o n 6 9 R e f e r e n c e s 7 0K e t e r e

5、n c e S 7 0 ( I I I ) 毛细管电泳一A g ( I I I ) 化学发光法检测饲料及兔尿中3 种瘦肉精7 3 、J 一 日吾7 3 材料与方法7 3 结果7 5 附图。7 9 附表8 4 讨论8 4 小结8 4 参考文献8 4 ( I V ) 毛纽管电泳一A 甙I I I ) 化学发光法检测制剂中罂粟碱含量8 7 刚舌8 7 材料与方法8 8 结果8 9 91 9 1 ; 9 1 ; 9 6 9 6 预处理及体内分布研究初探9 8 9 8 材料与方法9 8 结果1O O 附图10 1 附表10 1 讨论10 2 小结10 3 参考文献10 3 结论1 0 5 综述一流动注射

6、化学发光法用于药物分析10 6 综述二毛细管电泳化学发光法应用进展。1 19 致谢1 2 8 个人简历12 9 中文摘要 A g ( ) 化学发光分析新方法建立及其在法医毒物分析中的应用 研究 摘要 化学发光分析是近年来迅速发展的一种高灵敏的微量和痕量分析技 术,以其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单和容易实现自动化等优点, 而成为分析化学中一个十分活跃的研究热点。化学发光检测方法与流动注 射技术、毛细管电泳分离技术相结合,可用于环境与生物样本中微量组分 的的分离与测定。近年来,化学发光技术已成为毒物与药物分析领域的研 究热点之一。在前期的研究工作中,我们首次报道了A g ( I I I )

7、配合物鲁米 诺化学发光新体系。本文对A g ( I I I ) 配合物鲁米诺化学发光新体系在法医 毒物分析中的应用进行了探讨,主要内容如下: 第一部分、A g ( ) 化学发光流动注射分析新方法的建立。 1 ) 根据多巴胺在碱性溶液中具有显著增强A g ( I ) 配合物一鲁米诺体系 化学发光信号的特性,建立了流动注射化学发光法测定注射液中多巴胺 的新方法。在优化的实验条件下,多巴胺检测限达到3 O 1 0 - nM ,线性 范围1 O l O - 1 0 4 O l O _ 8M 。对1 O 1 矿M 的多巴胺平行测定1 3 次, 相对标准偏差为2 3 。方法成功用于市售多巴胺注射液的测定。

8、通过对 化学发光光谱的研究和自由基捕获实验,对该化学发光反应的机理进行了 研究。 2 ) 基于氯胺酮在碱性溶液中具有显著增强A g ( I ) 配合物鲁米诺体系 化学发光信号的特性,建立了流动注射化学发光法测定注射液中氯胺酮 的新方法。在优化的实验条件下,氯胺酮检测限达到O 0 5m g L ,线性范 围O 1 2 5 m g L 。对浓度为O 5m g L 的氯胺酮溶液进行1 1 次平行测定的 相对标准偏差为1 9 。方法成功用于氯胺酮注射液的测定。 第二部分、A g ( I ) 化学发光毛细管电泳分离分析新方法的建立。 1 ) 尿液中儿茶酚胺类神经递质的含量在法医学上对于反映创伤性应 激具

9、有重要意义。基于肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺在碱性介质中对 A g ( I I I ) 配合物一鲁米诺体系化学发光信号的增强效应,建立了毛细管电泳 一化学发光法分离检测尿液中3 种儿茶酚胺类神经递质的新方法。分离所 用缓冲溶液为2 0 O m M 的硼砂和1 O m M 鲁米诺,8 m i n 内实现3 种物质的 1 中文摘要 基线分离。在优化的实验条件下,肾上腺素、去甲肾上腺素和多 出限分别达到7 9 1 0 。8M ,1 O 1 0 。7M 和6 9 1 0 8M 。R S D 为4 7 5 ) 。方法成功用于2 6 位嗜铬细胞瘤患者尿液中和1 2 名正常人尿 酚胺类神经递质的检测。 2 ) 基于氯胺酮在碱性介质中对A g ( I I I ) 配合物鲁米诺体系化学发光信 号的增强效应,建立了固相萃取毛细管电泳一化学发光法分离检测尿液 中氯胺酮的新方法。分离所用缓冲溶液为5 0 1 1 1 M 的硼砂和2 O I I l M 鲁米诺。 在优化的实验条件下,氯胺酮检出限为l l O 刁M 。方法成功用于尿液中氯 胺酮的检测。 3 ) 基于沙丁胺醇、硫酸特布他林和莱克多巴胺在碱性介质中对A 甙U I ) 配合物鲁米诺体系化学发光信号的增强效应,建立了固相萃取毛细管电 泳一化学发光法分离检测这3 种“瘦肉精“ 的新方法。分离所用缓冲溶液为 1 O 删硼砂+ 15

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