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1、2 ,3 - - “ 巯基乙二酸自组装膜电极对肾上腺素的电催化氧化 牛凌梅,罗红群,奎盒基 ( 西南师范大学化学化工学院重庆4 0 0 7 1 5 ) 摘要2 ,3 一二巯基乙二酸( D M S A ) 自组装膜电极对肾上腺素( E P ) 有明显的电催化活性。 本文中分别用循环伏安法( c v ) 和差分脉冲法( D P V ) 对肾上腺素( E P ) 进行了测定,在 8 0 X l O _ 6 4 0 X 1 0 - 3 m o l L 和5 0 x 1 0 4 6 0 x 1 0 - 3 m o l L 范围内呈良好的线性关系,检出 线分别为4 8 1 旷和4 7 l 旷8m o l
2、L ,此修饰电极用来测定盐酸肾上腺素注射液结果 满意。 。肾上腺素属儿茶酚胺类,作为神经传递素和激素起着重要的作用。作为药物,E P 可 口服,用于缓解暂时的呼吸困难,胸闷等【l 】。但由于许多对E P 的研究条件都偏离人体的 生理条件,而不同p H 值下E P 的反应机理也不相同。本文中研究了在接近人体生理p H 值条件下的E P 在D M S A 修饰金电极的电化学行为。对肾上腺索注射液的测定也获得了 满意的结果。 1 试验部分 1 1 仪器与试剂 2 ,B - 二巯基乙= 酸( D I S A ) 和肾上腺素购于S i g m a 公司。磷酸缓冲溶液用于控伟溶 液P H 值。盐酸肾上腺素
3、注射液购于西南医药有限公司。其它试剂均为分析级。 电化学试验在C H I4 4 0 ( U S A ) 上进行。本试验用三电极体系,金电极( d = 2r i l i n ) 或 D M S A 修饰金电极为工作电极。铂丝为辅助电极,A g A g C I 电极做参比电极。 1 2D M S A A u 电极制鲁 裸金电极分别用0 3u ma n d0 0 5 肚mA 1 2 0 3 粉末打磨至镜面,浸于P i r a n h a 溶液中 ( 3 0 H 2 0 2 :H 2 S 0 4 ,l :3 ) 接着用无水乙醇和水超声清洗3r a i n 。此电极置于0 1m o l L H 2 s
4、0 4 溶液中反复循环扫描直至得到稳定的循环伏安曲线。清洗后的电极室温下浸于5 0 1 0 。m o l LD M S A 溶液中3 0h 即可得到D M S A 修饰的金电极。 2 结果与讨论 2 IE P 在D M S A 自组装膜电极上的电化学响应 如图1 所示,在裸金电极上,E P 的氧化峰电位为0 3 3 2 m V ,在D M S A 修饰电极上 E P 于0 1 7 5 m V 处有一明显的氧化峰,峰电位降低了1 5 7 m v 。除此之外,由图可见,在 修饰电极上E P 具有更高的氧化峰电流。因此D M S A 自组装膜电极对E P 的氧化有明显的 电催化性能。 2 2p H
5、值对峰电流与峰电位的影响 试验证明,在p H5 7 8 3 范围内,峰电位与p H 里良好的线性关系,表明电子反应的 同时伴有等量的质子转移。峰电流随P H 值增加逐渐增加,在p H7 7 处达到最大值。 2 3 扫描速度的影响 联系人E - m a i l :l i n b s w n u e g i u c n 2 2 2 E P 的阳极蜂电流随扫描速率韵增加而逐渐增加并与扫描速率的平方根呈良好的线性 关系,表明。肾上腺素的氧化是受扩散控制的电极反应。 2 A 自组装膜的稳定性 D M S A 膜扫描1 0 0 圈后对E P 测定没有明显的变化,若置于磷酸缓冲溶液中2 5h 后, 对E P
6、 测定的相对误差为4 ,表明此修饰电极有很好的稳定性。 占( V ) 0 0 8 3 6 C ( f o :1 0 4 A ,C :l O - 4 m o l L - 1 ,r :0 9 9 7 9 ) 检出限为 F i g 1C y d i cv o l t a m m o g n m s a tt h eb a r eg o l de l e c t r o d e ( a ) a n d 4 7 x l 旷m o l L 。 t h eD M S A A ue l e c t r o d e ( b c ) i nt h ep r e s e n b ) a n d 2 6 干扰测定 a
7、 b s e n c e ( c ) o f 2 0 l m o l L B P P h o s p h a t e b u f f e r ( p H77 ) 对2 0 x 1 0 1 m o l L E P ,在 s c a n r a t e ,3 0 m V s 5 测定的相对误差内可共存 的离子最高限为1 0 0 0 的N a + C l 一,K + ;2 0 0 倍的壳聚糖,葡萄糖:1 2 5 倍的S 0 4 2 “ ,L c y s t i n e ,5 0 倍的甘氨酸,L - 赖氨 酸,L 天门冬酰胺酸,N A D H ;1 7 倍的M 矿,N O 。,1 0 倍的N i 2
8、+ ;3 倍的c a J ”;1 倍的 抗坏血酸,尿酸。 2 7 样品测定 对规格为1 0 0 m g m L 肾上腺素注射液进行了测定,用循环伏安法和差分脉冲法三次 测定结果豹平均值分别为o 9 9 2m g m L ,1 0 2 3m e d m L 。由此可看出D M S A 修饰电极可 有效的对肾上腺素样品进行测定。 参考文献: 1 薛启冥,撑经蒹纺黪生理稳癌碧结喾北京:科学出版社,1 9 7 8 T h e E l e c t r o e a t a l y t i eO x i d a t i o no fE p i n e p h r i n e o n M e s o - 2
9、, 3 - D i m e r c a p t o s u c c i n i c A c i dS e l f - A s s e m b l e dG o l dE l e c t r o d e L i n g - M e i N i u ,H o n g - Q u nL u o ,N i a n - B i n g L i “ ( S c h o o lo fC h e m i s t r ya n dC h e m i c a lE n g i n e e r i n g ,S o u t h w e s tC h i n aN o r m a l U n i v e r s i t y , C h o n g q i n g ,C h i n a ,4 0 0 7 1 5 )