亚硝酸盐氮的测定知识点解说

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1、 亚硝酸盐氮的测定知识点解说亚硝酸盐氮是水体中的氨氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时，表明有机物的分解过程还在继续进行。亚硝酸盐的含量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行得相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。引起水中亚硝酸盐氮含量增加的因素有多种，如硝酸盐还原，以及夏季雷电的作用促使空气中氧和氮化合成氮氧化物，遇雨后部分成为亚硝酸盐等。这些亚硝酸盐的出现与污染无关，因此在运用这一指标时必须弄清来源，才能作出正确的评价。一、方法原理焦化废水中亚硝酸盐氮的测定采用分光光度法。在磷酸介质中，pH值为1.8时，试样中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，

2、它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。该方法的测定上限是取最大体积50mL时，可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L;最低检出浓度是采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50mL，与吸光度0.01单位所对应的浓度值0.003mg/L，采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50mL，最低检出浓度为0.001mg/L；灵敏度是采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50mL时，亚硝酸盐氮浓度为0.20mg/L，给出的吸光度约为0.67单位。当试样pH11

3、时，该方法可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液指示剂1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液 (1.5mol/L)，至红色刚消失；经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.80.3，而不影响测定。试样如有颜色和悬浮物，可向每100mL试样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤、弃去25mL初滤液后，再取试份测定。水样中如含有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子，则对测试结果会产生明显干扰。二、试验步骤1采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。若需短期保存(12d)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于25。2试样的制

4、备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，可向每100mL试样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤、弃去25mL初滤液后，再取试份测定。3测定步骤（1）试份 试份最大体积为50.0mL，可测定亚硝酸盐氮浓度高达O.20mgL。浓度更高时可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。（2）测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至50mL比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂1.0mL，密塞、摇匀、静置，此时pH值应为1.80.3。加入显色剂20min后、2h以内，在540nm最大吸收波长处，用光程长10mm的比色皿，以实验用水作参比，测量溶液的吸光度。注：最初使用本方法时，应校正最

5、大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。（3） 空白试验 进行空白试验，用50mL水代替试份。（4） 色度校正 如果实验室样品经制备还具有颜色时，按(2)所述方法，从试样中取相同体积的第二份试样测定吸光度，只是不加显色剂，改加磷酸1.0mL。（5） 校准 在一组六个50mL比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL，用水稀释至标线，然后按步骤(2)叙述的步骤操作。从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量(g)对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。三、结果计算试份溶液吸光度的校正值A，按式计算： Ar=As-Ab-Ac 式中 As试份溶液测得的吸光度； Ab空白试验测得的吸光度； Ac色度校正测得的吸光度。由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含量mN(g)。试份的亚硝酸盐氮浓度按式计算： cN= 式中 cN试份的亚硝酸盐氮浓度，mg/L； mN相应于校正吸光度Ac，的亚硝酸盐氮含量，g; V取试份体积，mL。试份体积为50mL时，结果保留三位小数。