纳米无机有机复合绝缘涂层的研究

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1、施刺敏插欣，逞屹君马末球，竹度东：纳米戈机有机复裔绝缘涂层的研究 纳米无机侑机复合绝缘涂层的研究 上海大学施牵l 教耪 放送屹君 马寒冰上海电力学院赞麦东 电机和电力设备中很多部件要应朋绝缘涂层随着电机和电力设备高性能化，传统绝缘材料已不能 完全满足发展的需要。虹变频谪速电机具有赛艘，节能，保葬容易、便于自嚣拉翻等优点，在交通、能源， 市政建设等很多领域得到应用和发展。但是，使用变频技术以后，电机出现了寿命急剧下降和大规模烧 损等问题。经失效分析，推测是由于电机定子电磁线绝缘屡在局部放电、空间电荷积累和高温下发生快 速老他损坏所致。聪此，屋内交频电机采用的高懦能电磁线不褥不依赖进口，在一定程度

2、上制约了变频 电机的推广应用。又如，随着我国电网负荷的急剧增大，大型电网设备的引进，与之配套的避雷器表面的 抗目络性能已不能适应形势的需要。高压避雷器发生闲络事故容易导致高压电嗍的丈面积放电，直接威 胁电网的安全运行，彘害极大豌翔，在我重各个地区的3 5k V 5 0 0k V 电两以及变电设胬，都曾发生过 规模不等的闪络事故，尤其是四川电网程1 9 9 2 年1 月2 0 日至2 2 日发生的大面积污闪事故造成了巨大 经济损失氧化锌压敏电阻片是氧化锌避雷器的芯脏部件，其侧面绝缘性能直接影响金属氧化物避雷器 的安全使用。目前，国内氧化锌压敏电飘片性能指标已明靛落后于国际先进水平。如国内大量生产

3、的 手3 0 2 2 规格的阀片用于1 0k V 配电型避雷器时，阀片耐受陡波形4 l O ( s 标准4 0k A 大电流冲击合格 ( G B l l 0 3 2 - - 2 0 0 0 ) ，而接l E C 一6 0 0 9 9 点国际标准，大电流应为6 5k A ，这一指标大大高于我国现行标准。 采耀聚合物瓣月旨改性、添加无视填料等方法不能有效解决传统有机绝缘材料的高性熊化，追切需要 采用新技术来进行提升。纳米粒子的特异结构使萁具有小J 屯寸效应( 体积效应) 、表面与界面效应、最子 尺寸效应及宏观量子隧道效应。纳米材料的应用为改造传统产业( 如涂辩、塑料、胶粘剂、陶瓷、日用化工 等)

4、注人高科技含登提供了新豹机遥，也为新型绝缘潦豹开发提供了新的途径 本文采用纳米复台粉体对聚酰胺酰难胺和环氧一恶唑烷酮进行改性，制备新型无机有机纳米复合 绝缘漆。研究均匀分敖方式并确定最佳分教条件，将纳米复含聚酰胺酰亚胺和环氧一恶唑烷酮绝缘漆应 用于电磁线和氧化锌阀片侧面，分别测定电磁线耐变频性能及氧纯锌阍片侧面耐大电流冲击性能。 l 实验部分 1 。1 实验药品 N 一甲基一2 嗽咯烷酮工业品；聚酰胺酰亚胺绝缘树脂工业品；环裁一恶唑烷酮绝缘树脂工业品；纳米 复合粉体( 表面有机改性，上海大学纳米科学与技术研究中心提供) 工业品。 1 2 实验步骤 ( 1 ) 纳米_ 复合鲍缘漆的制备将纳米复合

5、颗粒分别与聚酰胺酰亚胺绝缘树脂或环氧一恶唑烷酮绝缘 树脂按一定比例混合，经高速研磨分散后制各新型纳米复台绝缘漆。 ( 2 ) 蝻来复合鲍缘材料曲应用。电磁线绝缘涂层：在直撩为1 0m m 铜线上预先涂布一层厚度约为 0 0 5r f l 的改性聚酯驻胺树脂底层，再涂布纳米复合颗粒改性聚酰胺酰亚胺绝缘漆作为中问层，烘烤豫去 溶剂，制备厚度约为0 0 1m m 纳米复合绝缘层，再涂布0 0 2m m 左右槊酰胺酰亚胺绝缘层，制备三层结 _ 奄电磁线绝缘涂罄裘l 为举丽粒经颗粒经石同分数工艺毵备的样品。 阀片侧面绝缘涂层：采用三道滚涂工艺将纳米复合环氧一恶唑烷酮涂覆于氧化锌阀片侧面，制蒋阀 片侧面绝

6、缘涂层。 1 。3 测试耜表征 ( 1 ) 颗粒形貌和太小。采用透射电 子显徽镜( T E M ) 观察复台颗粒形貌与 大小； ( 2 ) 电磁线的耐变蒴寿命。按照下 列方法模拟变频电机中电磁线高频脉 表l 不同条件下制备的复合电磁线样品 P E I t 聚醋亚胺树脂 P A l t 聚酰胺酰皿：胺树脂 一8 3 一 皋奉争 嚣一 静舡专珏妒啦山- 簟 圭粪幕詈孥五粟差篓 2 0 0 6 年学术年会论文集( 电工材料专委会) 冲老化情况，来测试样品的耐高频脉冲老化性能。 1 ) 制备绞线对：在1 3 6 4g 负载下，将两根电磁线绞制8 个结点，绞线对长度为0 4m 。 2 ) 测试方法：将绞

7、线对放置在恒温箱中，温度为9 0 。绞线对一端的两个接头接变频器输出端，另 一端空置。变频器提供的输出频率为2 0k H z ，峰压为3k V ，峰头上升时间为4 0 0n s 。根据绞线对击穿时 间来衡量电磁线的耐变频寿命。 测试装置如图i 所示。 ( 3 ) 电磁线常规性能。按照国家标准G B T6 1 0 9 1 1 - 1 9 9 0 检测电磁线常规性能表征。 ( 4 ) 电磁线表面状况。用光学显微镜观察。 ( 5 ) 纳米材料在绝缘树脂中分散性。纳米材料在P A I - N M P 绝缘漆中的分散状况采用细度计( O 5 0 肛m ) 和沉降法( 如图2 所示) 进行表征。 ( 6

8、) 氧化锌阀片耐大电流冲击性能采用4 1 0 p s 标准冲击电流发生器检测氧化锌阀片侧面耐大电 流冲击绝缘性能。 2 结果与讨论 2 1 纳米复合颗粒在聚酰胺酰亚胺绝缘树脂中的 分散 窜暂 圈1 电磁线耐变频寿命测试装置示意圈圈2 沉降高度测鼍示意图 由于纳米材料表面能较大，容易团聚，要将纳米复合颗粒在P A I 树脂中均匀分散，必须采用合理的机 械分散手段和工艺。分散方式对分散效果的影响如表2 所示。在同样叶轮线速度下。砂磨分散效果较高 速搅拌要好。这是因为高速搅拌分散时，液体以层流方式流动，通过各液体层彼此滑动产生的剪切力使 粉体分散；而砂磨分散是通过砂磨介质之间的挤压力和剪切力使粉体分

9、散， 、 砂磨机为微分散过程提供了较大的输入能，即可利用较小磨球来增加 有效区域，从而达到高粉碎的效果。当叶轮圆周线速度V 为1 0m s 、 叶轮半径r 为2 0m m 时，处于叶轮边缘，质量为r f l 的砂磨介质玻璃珠受 到的离心力F 等于m V 2 r ，重力为m g ，其受到的离心力是其自身重力 的5 1 0 倍，离心力这样强有力地作用在砂磨介质上，使砂磨介质中产生 强烈的剪切作用。 l l El 毒I 蓬- 世 蜓 表2 不同方式的分散效果 分散方式线速度m 3 1 细度m 高速搅拌 玻璃珠砂磨 1 0 1 0 2 8 1 5 沉降时间，m i n 图3 玻璃珠直径图4 玻璃珠比例

10、图5 砂磨时间对 对分散效果的影响对分散效果的影响分散效果的影响 砂磨介质直径对砂磨分散效果的影响如图3 所示。从图3 中可以看出，将砂磨介质的直径从5m m 减小到2m m 后，3 0r a i n 后，沉降高度从4 8m m 降低到3 9n l m ，表明分散效果提高。对于理想的球形砂 磨介质，砂磨效果服从以下规律： S r = 2 ( O 6 3 9 V 一1 )( 1 ) 式中，0 6 3 9 为堆积因素( 对绝大多数砂粒和珠状砂磨介质而言) ；S 砂磨介质之间距离；r 砂磨介 质半径；V 一砂磨介质体积分数。 从式( 1 ) 可知：在相同的砂磨介质比例V 下，减小砂磨介质的大小，可以

11、使砂磨介质之间的距离S 减 小，减小被研磨物的粒径，提高分散效果。 砂磨介质比例对砂磨效果的影响如图4 所示。当砂磨介质比例从1 3 提高到1 2 时，分散效果得到 一8 4 花利教。扬欣，迟屹君马来冰，钟庆东：纳米无机有机复合绝缘涂层的研究 提高；继续提高砂磨介质比例，如提高到2 3 后，分散效果反而下降。在砂磨介质大小不变情况下，一定 程度上增加砂磨介质比例，同样可以提高砂磨效果。砂磨介质比例过高时，砂磨介质堆积较密实，当叶轮 旋转将它们抛出时，为了彼此穿过就偏离直线距离，砂磨介质活动性大大降低，呈现一种拥挤状态，而不 是强有力的分散作用。 T P i s c h 用因次解析法对砂磨介质的

12、分散效果进行了总结，结果如式( 2 ) 所示： d 5 0 = G f F - o 5 - o 6 p 翟8 k 6 9 吨2( 2 ) 式中：d 。以重量为基准，粒径为d 的颗粒占总数的5 0 ；口实验常数；P M 砂磨介质密度， r 旋转轴圆周速度；广平均滞留时间；dM 研磨介质粒径；r 砂磨介质填充率。 从式中可以看出，减小砂磨介质粒径，增加砂磨介质比例均能增加砂磨效果。 砂磨时间对分散效果的影响如图5 所示。延长砂磨时间，可以减小被砂磨物质粒径，提高分散质量， 但过分延长砂磨时问，并不能进一步提高研磨效果。这是因为在砂磨机尺寸、砂磨介质种类、尺寸和比例 及叶轮速度等条件一定时，砂磨介质

13、之间的应力强度是一定的，其分散能力是一定的。过分延长砂磨时 间，被砂磨物质重新聚集速度可能会超过分散速度而出现所谓的“过研磨”现象，反而使被研磨物粒径增 大。 经过适当砂磨后，由于分散质量的提高，纳米复合颗粒改性聚酰胺酰亚胺绝缘涂层表面质量大为改 观。同时，绝缘漆耐变频性能也有较大程度的提高，结果如表3 所示。经高速搅拌分散处理制备纳米复 合绝缘涂层获得的电磁线耐变频寿命仅为1 0h ，而经砂磨分散处理制备纳米复合绝缘涂层获得的电磁线 耐变频寿命达5 8h 。 2 2 纳米复合颗粒改性聚酰胺酰亚胺绝缘漆耐变频性能 T E M 显示，纳米颗粒粒径较为均匀，粒径约为2 0 3 0a m ；非纳米级

14、复合颗粒粒径约为2 5 0 3 0 0 a m 。不同颗粒对电磁线耐变频寿命影响如表3 所示。从中可以看出，加入纳米复合颗粒后，电磁线耐变 频寿命较非纳米级复合颗粒改性效果有大幅度提高，其中，非纳米级复合颗粒使电磁线耐变频寿命提高 4 3 倍，纳米复合颗粒的改性效果更好，达到7 3 倍。 分析高频高压脉冲的作用下电磁线绝缘层破坏失效机理时认为：妻! 皇竺竺! 竺兰竺! ! 苎苎竺! 在高频高压脉冲的作用下，电磁线之间的“V 字型区域的空气层发生强样品名称耐变频h 寿命黼 烈的局部放电，使有机绝缘树脂很快被冲刷、腐蚀而变薄，最后被击穿。 绝缘层中加入纳米复合颗粒后，能在涂层中形成一层无机氧化物填

15、充 的“保护壳”，对高频脉冲产生的臭氧、带电粒子和热量等进行有效地屏 蔽，以保护内层绝缘材料不产生过早击穿。 7 3 7 5 8 l O 4 3 7 3 O 4 本文采用的纳米复合颗粒是一种半导体复合氧化物，耐热、耐氧化，并具有一定的导电能力，能够在 对空间电荷进行有效地分散，防止局部电场强度过大引起电击穿，同时也又不会因为电导率太高使泄漏 电流过大，热量产生过多而使有机绝缘材料软化击穿。经过高频脉冲老化试验的电磁线绞线对表面的外 层和纳米层的部分有机绝缘树脂被局部放电所腐蚀，露出纳米粉体。纳米粉体能够在强烈局部放电下不 被损坏，对内层绝缘树脂形成致密、有效地保护。将中的纳米粉体擦去后，可以看

16、到内层有机绝缘树脂依 然保持完整，这样就使电磁线耐变频寿命大大提高。在相同添加比例情况下，与非纳米复合颗粒钛相比， 纳米复合颗粒粒径小，达到均匀分散后能对内层绝缘材料形成更致密的覆盖保护，致使电场分布也更均 匀，因此，纳米复合颗粒具有更好的改性效果。 纳米材料改性绝缘漆涂制成的耐变频复合漆包 线的常规性能经检测，符合国家标准G B T6 1 0 9 1 1 1 9 9 0 的要求，目前已在变频电机电磁线中得到应用。 2 3 氧化锌阀片侧面纳米复合绝缘涂层耐大电流冲 击性能 氧化锌阀片侧面涂布纳米复合绝缘涂层后阀片 耐大电流冲击性能如表4 所示。环氧一恶唑烷酮绝 表4 氧化锌阀片侧面纳米有机绝缘涂层性能检测结果 一8 5 圭嚣幂鼍擎五橥薹霎2 0 0 6 年学术年会论文集( 电工材料幸妻套) 绿漆中添如纳米复合鬏粒有效挺高有飒嘉匪层的绝缘强度，阁片绝缘涂屡耐大电流冲击性能超过l E c -