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1、湘潭大学 硕士学位论文 纳米压痕法表征韧性基底上韧性膜的力学性能 姓名：廖艳果 申请学位级别：硕士 专业：材料物理与化学 指导教师：周益春 20071205 I 摘 要 随着科学技术的发展，薄膜和涂层材料的应用越来越广泛。薄膜材料的力学 性能影响着它的使用和寿命，因而确定它的力学性能是至关重要的。纳米压入法 是测量薄膜力学性能的重要方法之一，由于它具有高的位移分辨率，超低载荷及 连续测量的优点而受到重视。 本文运用量纲分析结合有限元数值模拟的方法建立 了压入过程中的加卸载响应和韧性膜/韧性基底上的力学参量之间的函数关系并 用实验进行了验证。 本文首先介绍了本课题的研究历史背景和研究现状， 对测
2、量薄膜材料力学性 能的方法进行了简单的介绍，并对压入法测量材料力学性能做了较为详细的叙 述。然后本人归纳了各向同性的韧性薄膜/韧性基底、功能梯度薄膜/韧性基底和 有过渡层的韧性薄膜/韧性基底体系三大类组合的韧性膜/韧性基底材料力学性能 的理论框架：运用量纲分析的方法得到了纳米压痕过程响应与韧性膜/韧性基底 材料体系的力学参量之间的无量纲方程。 本文利用有限元数值分析的方法对各向 同性的韧性膜/韧性基底材料体系的 Berkovich 压头的压入过程进行了大量的数 值模拟和计算，得出了各向同性的韧性膜/韧性基底的力学参量和压入响应之间 的半定量函数关系。在此基础上，根据压痕实验的加卸载参数，得到了
3、电化学沉 积在低碳钢基底上 1.7、2.5、4.0m 厚 Ni 膜的弹性模量、屈服强度和硬化指数， 结果表明 Ni 膜的屈服强度比其块体材料高出许多，并且随着膜厚减少，屈服强 度增大。为对 Berkovich 压头连续压入测定结果进行验证，用分离拉伸法同样获 得电化学沉积在低碳钢上 1.7、2.5、4.0 微米 Ni 膜的应力应变曲线，与纳米压痕 法的结果进行了比较，两者基本相符。最后，我们利用有限元数值模拟结合前面 建立的无量纲方程建立由压入的加卸载曲线来表征韧性基底上的 FGM 薄膜和有 过渡层的韧性膜应力应变关系的模型。 关键词：纳米压入法；加卸载；量纲分析；电化学沉积；有限元数值分析；
4、功能 梯度薄膜；过渡层； II Abstract With the development of science and technology, thin films and coatings have been applied by peopled more widely and widely. Because the mechanical properties of thin films or coatings can play an important role in the failure and life and it is crucial to determine the mech
5、anical properties. As a technique to evaluate the mechanical properties of thin films or coatings, nanoindentation test is in the popularity for its high displacement resolutions, ultra low load and the capability of continuous measurement. In the master thesis, explicit relationships between the in
6、dentation loading-unloading parameters and material properties of tough films on tough substrates have been established through dimensional and extensive finite element analysis. In the Introduction, the application of thin films and the development of the measurement techniques of the mechanical pr
7、operties were reviewed. The background and development of nanoindention test were interpreted detailedly. Firstly, tough film/tough substrate systems were classified as isotropic tough without transition layer film/tough film, FGM tough film/tough film and isotropic tough film with transition layer/
8、tough substrate systems. Dimensional analysis was applied to derive the forms of indentation responses of tough film/tough substrate composite by Berkovich indenter. Then, using these forms associated with finite element calculation, a relationship between the mechanical properties and the responses
9、 of the material was obtained. By using Berkovich nanoindentation loading-unloading curves of Ni films with three thicknesses 1.7, 2.5 and 4.0um electrodeposited on mild steel substrates, the strain-stress relationships of Ni films were obtained. The yield strengths of the films are higher than that
10、 of the Ni bulk and the yield strength increases with the film thickness decreasing. The result was rechecked with uniaxial tensile test of Ni film electrodeposited on a mild steel substrate and they agreed reasonably well with that evaluated by the nanoindentation test. At last, explicit relationsh
11、ips between the indentation loading-unloading parameters and materials properties of FGM tough films or tough film with transition layer on tough substrates have been established through dimensional and extensive finite element analysis. Key Words: nanoindentation; loading-unloading; dimensional ana
12、lysis; electrodeposited; finite element analysis; FGM; transition layer; 1 第 1 章 引 言 1.1 薄膜材料 1.1.1 薄膜材料科学与技术发展的特点 近年来，薄膜材料以其许多独特的微观结构和物理、化学性能引起了人们的 极大关注，正被广泛应用于工业生产和科学技术的各个领域。薄膜材料自身也正 向功能化、复合化和低维化发展，与此相适应的薄膜材料制备新工艺、新技术也 层出不穷。薄膜材料已成为材料工业乃至整个社会可持续发展的重要方向。目前 国内许多大的研究计划中都在支持或关注着它们的发展趋势， 如国家自然科学基 金、八六三项
13、目、国家攻关项目等，并已有大量的科研人员，特别是青年科技人 员从事这方面的研究工作。 薄膜可定义为用物理的、化学的、或者其他方法，在金属或非金属基底表面 形成一层具有一定厚度的不同于基体材料性质的且具有一定的强化、 防护或特殊 功能的覆盖层1,2。薄膜与块状物质一样，可以是非晶态的、多晶态的和单晶态的 单质或化合物。目前薄膜的制备方法有很多，如气相生成法、液相生成法、氧化 法、扩散法和电镀法等等。每一种制备薄膜的方法又可细分为若干种，以满足不 同要求。由于薄膜材料的制备方法和形成过程完全不同于大块材料，因此薄膜的 机械性质、载流子输运机构、超电导性、磁性、光学和热学性质等等均不同于大 块材料。
14、 例如， 薄膜材料具有相当大的缺陷密度， 因此其载流子迁移率明显减小。 薄膜一般都制备在基底上，因薄膜材料和基底材料的热膨胀系数不同，加热时在 薄膜中产生很大的内应力， 可使薄膜的超导转变温度升高。 就薄膜材料自身而言， 随薄膜厚度的减少，其微结构和性能明显不同于大块材料。如可获得透明导电薄 膜、有机发光薄膜、光电转换薄膜、巨磁阻薄膜、垂直磁记录薄膜、具有特殊综 合性能的人造金刚石薄膜、具有优良机械性能的金属陶瓷多层复合薄、具有优异 结构和动能性能的非晶薄膜和对各种环境因素(声、光、电、力等各种因素)具有 敏感特性的传感薄膜等。这方面的研究为研究新一代的材料提供了依据和基础， 具有重大的理论和
15、实际意义。 薄膜存在多种分类方式3。按薄膜的性质，可分为天然膜和合成膜；按薄膜 的用途，可分为减磨耐磨膜、装饰膜、导电薄膜、磁性薄膜、压电薄膜等；按薄 膜的力学性质，可分为脆性薄膜和韧性薄膜；按薄膜存在的几何形态，可分为自 由薄膜、部分约束薄膜、完全约束薄膜等，本文的研究对象是部分约束的薄膜。 各种用途的薄膜，都有固定的形状、尺寸和平整度。因膜厚一般都较小，只 有微米量级或更小尺度，单凭薄膜本身的机械强度是无法满足自持要求的，故在 制备薄膜时总是将它们附着在各种各样的基底上， 我们称这种组合为膜/基体系。 膜/基体系通常存在四种典型的组合，即脆性薄膜/韧性基底体系、脆性薄膜/脆 性基底体系、韧
16、性薄膜/脆性基底体系以及韧性薄膜/韧性基底体系。 随着薄膜材料制备科学的发展， 人们制备了许多具有人工周期结构的纳米多 层膜，特别是当单层膜厚度达到原子尺度时，获得了许多全新的结构和性能，这 些材料宏观上属于薄膜材料，微观上其晶粒均在纳米量级又属于纳米材料的范 2 畴，为新兴交叉学科领域，有许多科学问题，特别是他们的结构与性能的关系以 及其内在规律和机理有待于探索。 1.2 薄膜和涂层材料力学性能的测试 薄膜和涂层不论用于功能元件或结构元件，其力学性能都是极为重要的。与 大块固体相比，薄膜和涂层力学性能的测试有很大的困难。首先，试样的制取很 困难，无支撑的薄膜在取样过程和测试过程中极易发生非正常损坏或隐藏的缺 陷，影响测试结果；有支撑的薄膜和涂层则由于基体以及基体与膜层的界面对测 试结果有很大的影响，测试结果分散性很大，同样的材料由不同的人员测试的结 果可能有很大的差异。其次用于大块固体的标准拉伸、压缩、弯曲等测试方法往 往不适用于薄膜和涂层，必须寻找新的方法，国内外经过多年努力，已取得不少 进展，虽然尚未形成标准的测试技术和规程，但基本的思路已逐步形成。下面简 述其要
