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1、华中科技大学 硕士学位论文 紫外激发ZnO-TiO纳米复合材料气敏性能及机理分析 姓名：张瑜 申请学位级别：硕士 专业：材料学 指导教师：曾大文 20090525 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I 摘摘 要要 金属半导体氧化物传感器以其价格低廉、便于携带、准确度高等优点得到了广 泛的应用。但由于金属半导体氧化物的最佳工作温度在 175-425范围内，因此必 须设计加热器以满足最佳工作温度。由此带来了很多问题，加热装置不仅增加了气 敏传感器的大小，不利于集成化，也带来了大量的能耗，更限制了其在爆炸性气体 检测方面的应用。 为了解决
2、这个问题，本文希望通过引入异质结，采用紫外激发的方式降低气敏 材料的工作温度。本文分别以化学水热法和机械球磨混合法制备的 ZnO-TiO2纳米复 合材料粉末作为气敏元件的基体材料，制作厚膜型管状气敏元件。采用紫外光激发 （波长为 368 nm 左右） ，研究了 ZnO-TiO2气敏元件在室温（25）条件下对乙醇气 体的气敏响应。 紫外光激发能够引起 ZnO-TiO2 厚膜气敏元件的电导率的急剧上升，降低了 ZnO-TiO2 气敏元件的工作温度，使 ZnO-TiO2 在室温的工作条件下对 100ppm 的乙 醇气体有良好的气敏响应。 XRD 测试显示，化学水热法和机械球磨混合法都制得了 ZnO-
3、TiO2 纳米复合材 料。在 450 烧结 2h 后没有新相的产生。气敏测试表明：纯 ZnO 以及 ZnO-TiO2 厚 膜气敏元件在室温条件下的气敏性能是随着光强的增加而增大，随着温度的增高而增 大，随着乙醇气体浓度的增加也呈现了上升的趋势。同时，对于机械球磨混合制得的 不同摩尔配比的 ZnO-TiO2 气敏元件，在 TiO2 含量为 30%时，呈现出了最优良的性 能。在室温条件、32w/m2 的紫外光强照射下，该气敏传感器对 100ppm 的乙醇蒸汽的 敏感度为 0.75，远远高于其他摩尔配比的气敏传感器。 同时，对 ZnO-TiO2 纳米复合材料进行了紫外吸收光谱（UV-vis） 、荧光
4、发射光谱 （PL） 、静态光电流等一系列测试。结果显示，ZnO-TiO2纳米复合材料的禁带宽度有 所降低；同时有效的异质结连接，延长了光生电子和空穴的寿命，从而增加了材料表 面的载流子浓度， 促进了材料表面氧化还原反应的进行， 提高了气敏元件的气敏性能。 而通过测试材料的静态光电流得到了其入射光子-电流转换效率 IPCE（incident 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 II monochromatic photon-to-current conversion efficiency）性能，显示在 30% 的成分点 处得到最优的 I
5、PCE 值，进一步证实了前面的实验结果。最后，通过对 ZnO-TiO2 纳 米复合材料的复阻抗测试，分析了其晶界电阻的变化。 关键词关键词： ZnO-TiO2纳米复合材料；异质结；紫外光激发；气敏性能 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 III Abstract Metal-oxide semiconductor (MOS) gas sensors with the characteristics of low cost, simplicity of use and large number of detectable gases/p
6、ossible application fields, are one of the most investigated groups of gas sensors. In order to achieve higher sensitivity and shorter response time, traditional MOS gas sensors should equip with heat resistance, which can make the MOS gas sensors work around a proper temperature. Commonly MOS gas s
7、ensors show their sensing behavior around the temperature range of 175425 C. The size of gas sensor grows, it is not proper to test the explosive gases either, and it also consumes amount energy. With the introduction of heterojunction connect and UV excitation, we want to reduce the work temperatur
8、e to room temperature. In this paper, ZnO-TiO2 nanocomposites, synthesized by chemical hydrothermal method and mechanical milling of mixed powder, were used to fabricate thick film gas sensors. We have studied the gas-sensing response to ethanol gas under ultra-violet light excitation (wavelength of
9、 about 370 nm) respectively, at room temperature (25). UV excitation can result in the increase of the conductivity of ZnO-TiO2 thick film gas sensors, with reducing the operating temperature of ZnO-TiO2 gas sensor. The ZnO-TiO2 thick film gas sensors showed a good response to ethanol gas with UV ex
10、citation at room temperature. XRD tests showed that both of chemical hydrothermal method and mechanical milling have synthesized ZnO-TiO2 nanocomposites Powder. After 2h sintering at 450 there was no new phase appeared. Gas-sensing tests showed that: with the light intensity increases, the gas-sensi
11、ng properties of the pure ZnO and ZnO-TiO2 thick film gas sensors increased at room temperature; with the tests temperature get higher, the gas-sensing properties of the pure ZnO and ZnO-TiO2 thick film gas sensors also increased; and with the concentration of ethanol gas grow up, the gas-sensing pr
12、operties grow up too. At the same time, the ZnO-TiO2 gas sensor with different molar ratio, which was produced by mechanical milling, showed the most excellent performance in the TiO2 content of 30%. With 32w/m2 UV excitation, the response of ZnO-TiO2 gas sensor with TiO2 content of 华 中 科 技 大 学 硕 士
13、学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 IV 30% to 100ppm alcohol is 0.75, which was much better than the rest. Meantime, ZnO-TiO2 nanocomposite materials were tested by UV absorption spectrum (UV-vis), fluorescence emission spectra (PL), static photocurrent. The results showed that: we have successes introd
14、uce the doped of Ti4+, with a long period of mix of mechanical milling, which reduced bandgap of the ZnO-TiO2 nanocomposites. Heterojunction connect between ZnO and TiO2 allowed a longer life of the photo-gerente electron and hole, which could increase the carrier concentration and promoted the oxid
15、ation-reduction reaction at surface. That improved gas-sensing properties of the gas sensor. And passed the test materials have been static photocurrent its incident monochromatic photon-to-current conversion efficiency， performance shows that 30% of the composition of the optimal point IPCE values,
16、 further confirms previous the experimental results. Finally, we analysis the change of the grain boundary resistance through the ZnO-TiO2 nanocomposites impedance testing. Key words: ZnO-TiO2 nanocomposites; Heterojunction; violetrays radiation; gas sensitivity. 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 3 独创性声明 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽 我所知， 除文中已经标明引用的内容外， 本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的 研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到 本声明的法律后果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年
