《六六六、滴滴涕快速气相色谱分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《六六六、滴滴涕快速气相色谱分析（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、六六六、滴滴涕快速气相色谱分析吴 伯 华刘 树 仁（ 西安商品 检验局） （ 西北大学化学系，西安）食品中六六六、滴滴涕的残留量常用气 相色谱法测定，因 而研制高效、 快速色谱柱引起人们的注意 1 , 2 。 我们采用旋转溶液法制备了0 . 3 O V - 1 7+3 Q F - l快速高效色谱柱 ， 进行了出口 核桃中六六六、滴滴 涕快速色谱测定， 结果令人满意。实验部分（ 一）仪 器和主要试剂S I G M A - 3 B型推气相色谱仪。 N i 6 3 电 子捕获检测器。C h r o m o s o r b WH P ,8 0 -1 0 0 目，O V - 1 7 .Q F - 1 。
2、（ 二）色谱柱制备首先 用 溶 剂乙酸 乙酯测定1 0 克载体 C h r o m o s o r b WH P 的孔体积和死体积之和，取其3 倍体积的乙酸乙酯。按制备1 0 克 填 充 柱 料 0 . 3 O V 1 7 +3 Q F - 1计算量的3 倍称取固定液， 并溶解 于上述的乙 酸乙 酯中， 制得涂 布液 备用。将1 0 克干燥载体放入1 5 0 毫升圆 底2 4 # 标准磨口 烧瓶中， 置于旋转蒸发瓶位置上，使冷凝器 垂直，并加上 至少6 0 0 毫米汞 柱负 压以 除去载体孔隙内的空 气。 从自 动进液口吸入上边配制 的涂布液。 去掉负 压， 在室温 下使载体随涂布液中速旋转，
3、 2 小时 后取 下烧瓶， 倒出 多余涂布液。取 下旋转蒸发器上的冷 凝器， 使烧瓶 倾斜 4 5 角置于水 浴上慢速旋转，同时 轻轻敲击烧瓶 不使 填充 柱料挂壁，而始终处于松散状态。将上 面制 好的固 定相放入色 谱仪柱箱内， 1 0 5 保持1 小时， 后塞上磨口塞，以2 分速率程序升温至2 0 5 后保持半 小时，使填料老化。自 然冷却后 装柱 （ 硅烷化玻璃柱， 长2 米， 内 径2 毫米） 。色谱柱装入仪器后再以2 分 速率升温至1 9 5 ， 氮气流量 4 0 毫升 分，老化2 小时，接上 E C D ， 如基线 平直， 老化结 束。（ 三）色谱条件柱温7 5 ， 进样口 温度2
4、 8 0 ， 检测器温度3 0 0 。 载气流量8 0 毫升 分，放大器衰减 1 6 ，记录仪量程 1 毫伏， 纸速 5 毫米分 。结 果 和 讨 论（ 一）柱效和灵敏 度在色谱 滋 条 件 下 ，进样量1 微升时六六六、 滴滴涕及内标环氧七氯 标准色谱图 如图1 所 示。由图1 可见，各组分分离良好， 六六六、滴滴涕各异构体及内标 环氧七氯九 个峰全部出 完仅需8 2 4 ，缩短了 分析 时间 1 ，而且峰高和组分含 量成严格的线性关 系，且半峰宽不变。 我们把制得的色谱柱（ 简称A 柱）和国内常用 的1 . 6 O V - 1 7 +6 . 4 O V -2 1 0 涂 于 C h r -
5、O M Q 上 （ 简称B 柱） 3 就滴滴涕各异构体灵敏度及 某些组分的 理论板数进行了对 比，结果如表 1 所 示。由表看出，我们制得色谱柱柱效 高，峰高响应值大， 半峰宽变 小，因此是一个高 效、 快速色谱柱。（ 二）样 品测定结果用上述色 谱柱和色谱条件对出口核桃中六六六、滴滴涕残留 量 进 行 了测定，结 果 如 表 2 所示。由表2 看出， 测得值和本底值很接近，精密度很好，相对偏差不大于1 0 。我们用 标准加入 法测表 2 核桃中六六六，滴滴涕测 得结果定了回收率、六六六、滴滴涕各异构体标准加入量在 1 2 1 2 0 p p b 之 间， 其回 收率经测 定在9 0 1 1
6、0 之间， 说明 方法准确 度也 很好。制 得 色 谱柱进样1 2 0 0 余次， 柱效仍然不变。参考文献 1 J . F . T h o m p s o n e t a l .J . A s s . O f f . A n a l .C h e m. 5 2 . 1 2 6 3 ( 1 9 6 9 ) . 2 吴 烈 钧、徐秀 芝，分析 化学，8 ( 5 ) , 3 9 3( 1 9 8 0 ) . 3 上海商检局，茶叶中六 六六、滴滴涕 测定 方法，1 9 8 0 年。（ 收 稿日 期： 1 9 8 4 年9 月1 2 日 ）氯甲苯异构体及其中间产物的气相色谱分析金秀芬（ 上海染料化工七厂
7、）甲 苯通氯 气， 经过反应生成混 合氯甲 苯，其中对氯甲 苯约7 0 3 5 ， 邻氯甲 苯约5 0 6 0 ， 间氯甲苯少量，以及未反应甲 苯约 为1 0 2 0 ，和2 -3 多氯化合 物，通过分离得到纯度9 6 对氯甲苯，9 8 邻氯甲 苯。由于氯化液组分复杂， 故采用一般分离异构体固 定相得不到满足，我们采用了国 产固 定液混合液晶，它具有特效分离能力，对氯甲 苯异构体 及一些多氯化合物分离较 好。仪器上海分析仪器厂1 0 2 型或1 0 0 型气相层析仪，氢焰检测器。试剂苯： 分析纯； 甲 苯： 分析纯； 邻氯甲 苯：化学纯（ 经提纯） ； 间氯甲 苯：实验试剂（ 经提纯） ；对氯
8、甲 苯：化学纯 （ 经提纯 ）；邻 氯 甲 苯：自 制备；邻二氯甲苯：自制备。实验条件层析柱，蛇 形玻 璃柱，直 径 3 毫米，柱长3 米；固 定相配比：混合液 品： 3 0 1 釉化担体=1 5 ： 8 5（ 重量比）。（ 1 ） 中间 产物 （ 氯 然 化液）分离条 件：柱温， 1 3 9 ； 汽化， 2 5 0 ； 柱前压力， 1 . 4 0 公斤 厘米 2 ； 载 气 （ N 2 ） ， 2 3 毫 升 分 ， H 2 5 0 毫 升 分 ， 空 气 ，5 0 0 毫升 分，记录仪5 毫伏，纸速1 0 3 0 ，一档。（ 2 ） 对氯甲 苯，邻氯甲 苯产品分离条件柱温9 0 ，汽化2 5 0 ， 载气（ N 2 ） 2 7 毫升 分，H2 5 0 毫升 分， 空气5 0 0 毫升 分，柱前压力1 . 4 0 公斤 厘米2 ，记录仪5 毫伏，纸速 1 0 3 0 ，一档。表 1 样 品 分 析 结 果定量方法样品直接进样分析，采用面积归一化 法，配制标准样品测 定相对f i 值。在实验过程中的中间产物样品，由于甲 苯与氯甲 苯组分变化很大，故我们在分析过程中 经常要选
