污水厂水质分析标准汇编1

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1、水质分析方法标准汇编 污水处理厂 GB/T 69071986 1 目目 录录 目目 录录.2 第一篇第一篇 国家标准国家标准.4 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 1191419894 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 3992007.8 水质 氰化物的测定 HJ 484-2009 .14 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009 .14 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 119011989.14 水质 硫化物的测定 碘量法 HJ/T 60200014 水质 石油类和动植物油的测定红外光度法 GB/T 164881996.38 锅

2、炉用水和冷却水分析方法铜的测定 GB/T 144189345 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 GB/T 69081986.14 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 低硬度 GB/T 6909.21986 .14 锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定 静态法 GB/T 121561989 14 锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测定 内电解法 GB/T 121571989 14 锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定 指示剂法 GB/T 144191993 14 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定 GB/T 14427199314 工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法 GB/T 154531995

3、14 工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法 HG/T 35401990.14 工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 HG/T 35391990.14 工业循环冷却水中溶解性固体的测定 重量法 GB/T 15893.4-1995 .14 热值 石油产品热值测定法 弹热值法 GBT 384-1981 .14 第二篇第二篇 四川石化企业标准四川石化企业标准.14 WGZ-3B 型便携式浊度仪操作规程.14 BODTRAKII 测量仪操作规程14 722 分光光度计仪器操作规程.14 LAMBDA 35 紫外/可见光分光光度计操作规程.14 SENSION+PH1 酸度计测定仪操作规

4、程 .14 806/S 型硅酸根测定仪操作规程14 DR1010 COD 快速测定仪使用规程.14 DRB200 数字消解器使用规程 .14 SENSION+EC5 电导率测定仪操作规程 .14 XS205DU 型电子天平（梅特勒）使用规程.14 DIRECT-Q 3 纯水机使用说明.14 DWS-51 型钠离子测定仪使用规程 .14 SENSION+DO6 溶解氧测定仪使用规程14 YHNH-100A 氨氮 测定仪使用规程145 805 磷酸根分析仪使用规程117 2 101-1AB 中文-电热鼓风干燥箱使用规程. .122 DK-98-型水浴锅使用规程124 SPX 系列生化培养箱使用规程

5、. 126 生物显微镜使用规程.128 活性污泥-污泥浓度测定法（重量法） .130 活性污泥-污泥指数测定法 SVI（综合计算）14 污泥含水率测定法.14 污泥混合液挥发性悬浮固体（MLVSS）浓度测定法 .14 污染指数 SDI 测定方法14 异养细菌的测定.14 水质 水中油 重量法14 第三篇第三篇 溶液和实验室用水分析方法溶液和实验室用水分析方法.14 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6012002 代替 GB/T 601198814 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6032002 代替 GB 6031988.14 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6

6、68292 代替 GB 668286 .14 GB/T 69071986 3 第一篇第一篇 国家标准国家标准 中华人民共和国国家标准 水质水质 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸盐法重铬酸盐法 GB/T 119141989 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定的方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对 应的氧的质量浓度。 3 原理

7、 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试 亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成 消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链 脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等 纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4） ，化学纯。 4.2 硫酸汞（HgSO4） ，化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4） ，=1.84g/mL 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）

8、中加入 10g 硫酸银（4.1） ，放置 12 天使之溶解，并混 匀，使用前小心摇动。 4 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105干燥 2h 后的 6 1 重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL 4.5.2 浓度为 C（K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍 6 1 而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C（NH4）2Fe（SO4）26H2O 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解 39g 硫酸亚

9、铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O于水中，加入 20mL 硫酸（4.3） ，待其溶液冷却后稀 释至 1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入 30mL 硫酸 （4.3） ，混匀，冷却后，加 3 滴（约 0.15 mL）试亚铁灵指示剂（4.7） ，用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL） 。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： V 50 . 2

10、 V 250 . 0 00.10 O、H6SOFeNHC、 2 2 4 2 4 式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C（NH4）2Fe（SO4）26H2O 0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；将 4.6.1 条的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与 4.6.2 及 4.6.3 类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（KC6H5O4）=2.0824mmol/L：称取 105时干燥 2h 的邻苯二甲 酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g 溶于水，并稀释至 1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，

11、将 邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.176g 氧/克（指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g）故该标准 溶液的理论 COD 值为 500mg/L。 4.8 1，10-菲绕啉（1，10phenanathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁 （FeSO47H2O）于 50mL 的水中，加入 1.5gl,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至 100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 5.1 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300500mm。若取样量

12、在 30mL 以上，可采用带 500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.2 加热装置 5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 6 采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（ 4.3）至 pH2，置 4下保存。但保存时间不多于 5 天。采集水样的体积不得少于 100mL。 6.2 试料的准备 GB/T 69071986 5 将试样充分摇匀，取出 20.0mL 作为试料。 7 步骤 7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回 流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回

13、滴。 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。 7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的试剂，放入 10150mm 硬质玻 璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少 取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 7.4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至 20.0mL。 7.5 空白试验：按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同， 记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数

14、 V1。 7.6 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论 COD 值为 500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的 96%，即可认为实验步骤 基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。 7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作 为水样 COD 值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可以加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与 硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过 100

15、0mg/L 时，COD 的最低允许值为 250mg/L，低于此值结果的准确度就不 可靠。 7.8 水样的测定：于试料（7.4）中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠 （4.9） ，摇匀。 将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入 30mL 硫酸 银硫酸试剂（4.4） ，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾 起回流两小时。 冷却后，用 2030mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至 140mL 左右。 溶液冷却至室温后，加入 3 滴 1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8） ，用硫酸

16、亚铁铵标准滴定溶液 （4.6）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的 消耗毫升数 V2。 7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间，试剂的体积或重量要按表 1 作相 应的调整。 表 1 不同取样量采用的试剂用量 样品量 mL 0.250NK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4 g （NH4）2Fe（SO4）26H2O mo/lL 滴定前体积 mL 6 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15 30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 70 140 210 200 350 8 结果的表示 8.1 计算方法 以 mg/L 计的水样化学需氧量，计算公式如下： COD（mg/L）= 0 21 V 8000)VC(V