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1、长春理工大学 硕士学位论文 浊点萃取光度法测定铬及萃取剂回收方法研究 姓名：金洪洙 申请学位级别：硕士 专业：无机化学 指导教师：张晓霞 20100301 摘要 为避免使用有毒、易挥发的萃取剂进行分离富集，使用小型分析仪器实现痕量物 质的测定，本文研究了浊点萃取分光光度法。当加热非离子表面活性剂T r i t o r l X 1 1 4 溶液至其浊点温度时，溶液分为互不相溶的两相，C “V I ) 与二苯碳酰二肼形成的疏水 性有色螯合物进入到富胶束相中，从而实现C r f v I ) 离子的分离富集，然后使用可见光 分光光度测定C r ( V I ) 含量。本实验对影响浊点萃取分离的条件进行了
2、详细的研究，建 立了线性回归方程，方法的检出限为1 5I t g L ，相对标准偏差为2 4 0 ，对地表水、 污灌水、土壤样品的铬加标回收率为9 5 5 7 - - - 1 0 2 3 3 。完全能满足环境分析要求。 这个体系对C r ( I I I ) 离子也能进行准确地测定。并研究出了T r i t o n X 1 1 4 的循环使用方 法。 关键字：浊点萃取非离子表面活性剂分光光度法痕量铬循环使用 A B S T R A C T An e wc l o u dp o i n te x t r a c t i o n ( C P E ) t e c h n i q u ew a sd e
3、 v e l o p e df o rt h es e p a r a t i o na n d e n r i c h m e n to ft r a c ec h r o m i u mi ns a m p l e sb yn op o i s o n o u sa n dn oe v a p o r a b l ee x t r a c t i n g a g e n ta n dd e t e r m i n a t i o nb ys m a l le x a m i n ei n s t r u m e n tw i t hs p e c t r o p h o t o m e t
4、 r y T h em e t h o d i sb a s e do nt h ep r o p e r t yo fn o i o ns u r f a c t a n tT r i t o nX 一114t h a ti sw h e nh e m i n gi tt ot h e c l o u dp o i n t ，i tw i l lb e c o m et ot w op h a s e s t h eh y d r o p h o b i cc o l o r e dc h e l a t ec o m p l e xf o r m e d b yC r ( V I ) a
5、n dd i p h e n y l c a r b a z i d em o v e di n t ot h es u r f a c t a n tr i c hp h a s e ，t h u st h es e p a r a t i o n a n de n r i c h m e n to ft h eC r ( V I ) w a sr e a l i z e d T h e nt h es p e c t r o p h o t o m e t r yc a r lb eu s e dt o d e t e r m i n et h ec o n t e n to fC r (
6、 V I ) T h es t u d yo nt h ec o n d i t i o no fs e p a r a t i o na n de n r i c h m e n t W a sp e r f o r m e dd e t a i l e d l y ，t h er e g r e s s i o ne q u a t i o no fi tw a se s t a b l i s h e d ，t h ed e t e c t i o nl i m i t o fC r ( V I ) i o ni s1 5 “g L 、i t hR S Do f2 4 0 F o rs
7、u r f a c ew a t e r ，s e w a g ea n ds o i ls a m p l e s ， t h ec h r o m i u mr e c o v e r yo fs t a n d a r da d d i t i o no ft h em e t h o dw a s9 5 5 7 1 0 2 3 3 ，t h i s m e t h o dC a nm e e tt h ee n v i r o n m e n td e t e c t i o nr e q u i r e m e n ta n di ss u i t a b l ef o ra c c
8、 u r a t e d e t e r m a t i o no fC r ( I I I ) T h er e c i r c l em e t h o df o rT r i t o nX - 114r e u s eW a sg e n e r a t e d K e y w o r d s ： c l o u dp o i n te x t r a c t i o nn o n - i o n i cs u r f a c t a n t s p e c t r o p h o t o m e t r yt r a c e c h r o m i u mr e c i r c l e
9、u s e 长春理工大学硕士学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的硕士学位论文，浊点萃取光度法测定铬及萃取剂 回收方法研究是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。 除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰 写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确 方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名：俐扩 乏生年三成如 长春理工大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者及指导教师完全了解“长春理工大学硕士、博士学位论文版 权使用规定“ ，同意长春理工大学保留并向中国科学信息研究所、中国优秀博硕 士学位论文
10、全文数据库和C N K I 系列数据库及其它国家有关部门或机构送交学 位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权长春理工大学可以 将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，也可采用影印、缩印 或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。 作者签名：銎卫也屉坐日 新虢埤竺年鱼月芍日 第一章绪论 1 1 铬的性质 铬元素位于周期表第V I B 族，因此铬有六个价电子参加成链，最高价态为六价， 并且有多种氧化态的特征。在自然界中主要形成铬铁矿，大多以三价铬存在，C r 2 0 3 微溶于水，呈两性。在碱性条件下，可以被H 2 0 2 或N a 2 0 2 氧化，生成C r ( W I
11、) 的 铬酸盐。铬的六价化合物有C r 0 3 、铬酸盐和重铬酸盐，是常用的氧化剂。C r 2 0 3 溶 于水生成H 2 C r 0 4 。在酸性溶液中也能形成C r 2 0 7 厶。C r ( V I ) 与C r ( I I I ) 之间的转 化时重要的的化学反应。在海水中，溶解态铬主要以C r ( V I ) 、C r ( I I I ) 和有机铬 等形态存在。C r ( ) 溶解度较大，而C r ( ) 较小。天然水中某些化学和生物过 程可将c r ( ) 还原为C r ( I I I ) 。海水有机物也可还原C r ( W I ) 为C r ( I I I ) 。此外， 生物升华亦
12、可促进海水中C r ( V I ) 的还原。 1 2 环境中铬元素的来源与用途 在自然界中，不存在单质铬。铬的最重要的矿物是铬铁矿、镁铬铁矿、铝铬铁 矿、硬铬结晶石，在地壳中铬的丰度为0 0 1 8 ，铬是钢铁生产中应用最广的元素 之一。在钢中加入铬，可提高钢的强度和硬度，还可增加耐磨性。 由于铬有良好光泽度和抗腐蚀性，因此铬主要用于制不锈钢，汽车零件，工具。 铬镀在金属上可以防锈，且坚固美观。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科 技中最重要的金属之一，铬与铁、镍以不同百分比熔合制成的合金，千变万化，种 类繁多。 三价格和六价铬可以相互转化【1 1 。海水中有微量铬，天然水不含铬，每升海水
13、的含铬量约0 0 4 “ - - - 0 0 7 l a g 。饮用水中更低。铬的污染源主要来自含铬矿石的加工、 金属表面处理、印染、皮革鞣制等行业排放的废水。 三价的铬是对人体有益的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。 而六价铬是有毒的。人体对有机铬的利用率可达1 0 “ - 2 5 ，人体对无机铬的吸收利 用率极低，不到1 ；铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。确切地 说，铬的生理功能是与其它控制代谢的物质一起配合起作用，如激素、胰岛素、各 种酶类、细胞的基因物质( D N A 和R N A ) 等。 铬的生理功能主要有： ( 1 ) 体内葡萄糖耐量因子( g l u
14、 c o s et o l e r a n c ef a c t o r ，G T F ) 的重要组成成分：G T F 是由三价铬、烟酸、谷氨酸、甘氨酸和含硫氨基酸组成的活性化合物，它能增强胰 岛素的生物学作用，可通过活化葡萄糖磷酸变位酶而加快体内葡萄糖的利用，并促 使葡萄糖转化为脂肪。 ( 2 ) 影响脂类代谢：铬能抑制胆固醇的生物合成，降低血清总胆固醇和三酰甘 油含量以及升高高密度脂蛋白胆固醇含量。老年人缺铬时易患糖尿病和动脉粥样硬 化。 ( 3 ) 促进蛋白质代谢和生长发育：铬在核蛋白中含量较高，研究发现它能促进 R N A 的合成，铬还影响氨基酸在体内的转运。铬摄入不足时，实验动物可出
15、现生长 迟缓。 正常健康成人每天尿里流失约1 微克铬。啤酒酵母、干酪、废糖蜜、蛋、肝、 香蕉、苹果皮、牛肉、面粉、鸡以及马铃薯等为铬的主要来源。铬为皮肤变态反应 原，可引起过敏性皮炎或湿疹，病程长，久而不愈。我国和欧盟等有关国家的相关 规定中均把这种元素列为化妆品禁用物质。 1 3 环境中铬污染的危害及其环境质量的标准 1 3 1 铬污染的危害 随着汽车工业、钢铁工业、皮革鞣制、印染等工业的高速发展，重金属的污染 也日趋严重。C r 由于其毒性较大，被列入中国环境优先污染物黑名单【l 】。在自然界 中的重金属一般不易降解，因此它们能通过食物链而被富集，使人体健康受到危害。 且造成的毒害常常是不
16、可逆的，没有有效的药物能完全消除其危害。 1 3 1 1 铬污染对土壤的危害 重金属铬具有显著的生物毒性，众多研究表明其危害性是空前的。当大量的重 金属铬进入土壤后，参与物质循环和能量交换过程，很难从土壤中迁出。重金属铬 污染具有长期累积效应和交互作用，尽管土壤对重金属铬污染有重要的缓冲作用， 但因重金属具有可迁移性差，不能降解等特点，使其逐渐对土壤的理化性质、土壤 生产力产生明显不良影响，进而影响土壤生态结构和功能的稳定。 1 3 1 2 重金属铬对植物的危害 土壤受到重金属铬污染后，首先是对土壤微生物的生理、生化性能及土壤理化 性质产生影响，从而影响土壤微生物多样性，进而影响农作物产量和质量。重金属 铬元素在土壤中总是不断地发生时空迁移和价态、形态转化。这不仅影响了土壤养 分的转化等生化过程，同时影响着植物的生长质量。一些学者认为重金属离子能够 抑制植物体内某些保护酶的活性，产生的大量活性氧自由基，造成植物重金属伤害。 另一些学者认为重金属离子能够改变生物大分子的构象结构，进而在分
