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1、首届中国中西部地区色谱学术交流会2 0 0 6J r - 8 月 油酸二乙醇胺酯的液相色谱一质谱分析 李进，李丽霞 ( 中国石油兰州润滑油研究开发9 , 0兰州7 3 0 0 6 0 ) 摘要：用液相色谱一质谱联用技术分析了一种柴油润滑性能改进剂的组成结构质谱采用大气压化学电离源的四极杆质谱该分析方法 较传统的气相色谱一质谱联用技术具有分子离子峰强，基本无碎片容易判别分子量的优点 关罐词：液相色谱一质谱：柴油润滑性：大气压化学电离源 大气压化学电离( A t o m a s p h e r i cP r e s s u r eC h e m i c a lI o n i z a t i o n
2、 ) 是一种软电离技术，能在常压下将 被分析物质分子离子化形成分子离子，使被分析物质分子得到一个质子产生单电荷正分子离子，或 使分子失去一个质子形成单电荷负分子离子。为了适应环保节能的要求，2 0 0 3 年1 0 月1 日我国颁 布实施了G B T1 9 1 4 7 2 0 0 3 车用柴浊标准，该标准中增加了柴油润滑性指标，要求磨痕直径不大 于4 6 0ur a ( 6 0 ) 。但目前我国有相当数量的轻柴油不能达到新国标的要求，特别是由加氢工艺炼 制的低凝柴油的润滑性更是不能满足要求，因此在柴油中添加柴油润滑性能改进剂，改善润滑性能。 油酸二乙醇胺酯，是由油酸同二乙醇胺经过脱水反应的产物
3、，是一种新型的柴油润滑性改进剂。笔 ，者碧对作为润滑油油性剂的油酸乙二醇单酯做过G c M S 分析【，发现油酸乙= 醇单酯的分子离子 峰非常低，而且碎片离子非常多，不容易判断组分的分子量。用大气压化学电离源质谱，能得到非 常强的分子离子峰，容易判断组分的分子量，从而验证组分结构。 1 实验 1 1 设备与条件 本报告所采用的实验设备是美国W a t e r s 2 6 9 0 m i c r o m a s sz m d 4 0 0 0 液质联用仪，大气压化学电 离源，离子源温度1 0 0 ；二极管阵列检测器；液相色谱柱，W a t e r ss y m m e t r y1 5 0 3 9
4、 ，C 1 8 ，5 u r n , 流动相采用甲醇：水= 8 0 ：2 0 ( V ：V ) ，流速0 6 m l m i r a 柱温为室温。 1 2 实验 将样品用纯甲醇溶解，置于自动进样器中，设置好液相色谱条件和质谱条件，质谱采用正离子 模式进行采集，质量范围5 0 9 0 0 D a 。然后进行试验，试验结束分析试验数据。 2 结果与讨论 2 1 实验结果 、 一 试验的液相色谱图和大气压化学电离的正离子质谱图见图l 。图l 中，上图为液相色谱图，下 图为大气压化学电离源的正离子再现色谱图。图2 分别为保留时间为1 5 4 1 、2 3 2 6 、4 6 7 3 m i n 色谱 峰
5、的质谱图。 3 2 l t 届中圈中西部地区色谱掌术交流会2 0 0 6 年8 月 1 o o - j带 2 引T e l C 7 ：韭潍遂篓测这一一饕 圈l油酸二乙醇胺鸶的液质联用图 圈2 保留时问1 5 4 1 、钨髑、柏7 3 m i n 色谱蜂的质谱圈 由图2 可知，分析藉子峰3 6 8 、3 7 0 、3 7 2 分别为亚油酸、油酸、硬脂酸的正分子离子峰，其实 际分子量为3 6 7 、3 6 9 和3 7 1 。m z 3 5 0 、3 5 2 分别为亚油酸和油酸的- - 7 , 醇胺酯在离子源内脱去一个 水分子形成的相应分子离子。硬脂酸由于色谱峰强度太低，所以难以检测到脱水的分子离
6、子峰。 2 2 分析结果 油酸二乙醇胺酯的分子通式为：R H z C ：1 1 2 一N I - c 如- C ：1 1 2 - 0 H 将图1 中的再现离子色谱图逐一进行分析，通过分子量计算，得到分析结果表1 。 寰油酸= 乙醇胺鸶的分析结果 保留 3 0 64 9 36 1 6 9 7 8 1 0 6 I I 81 5 4 Z 72 0 3 2 3 2 2 6 4 6 7 分子量 2 5 92 8 73 1 33 1 53 6 53 4 13 6 73 4 33 6 93 7 1 注。R 代表油酸二乙醇胺酯中的酸根；0 代表饱和酸。；代表酸根不饱和度 3 结论 通过分析，利用大气压化学电离源的液相色谱一质谱联用技术能很好的对油酸二乙醇胺酯进行 分离和鉴定 参考文献： 1 】李进G c M s 分析油酸7 - - 醇单酶的组成石油化工C f l 1 9 9 9 。2 8 ( 7 ) p 4 7 4 3 2 2
