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1、分析化学实验报告 姓名：王 俊 东 班级：化 工 3 班 学号：2904100318 日期：2012年10月18日实验一 酸碱溶液浓度标定一、实验目的1. 掌握分析天平的使用规则和使用方法。2. 学会直接称量法和差减称量法。3. 练习滴定操作。4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、实验原理分析天平的实验原理（略）。HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。NaOH标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。与NaOH的反应为：KHC8H4O4 +NaOH KN
2、aC8H4O4 + H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：c(NaOH)= WKHC8H4O4/204.2V(NaOH)HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。Na2CO3易提纯，价格低。但摩尔质量较小，有吸湿性。使用前必须在270300下干燥，并保存于干燥器中。与HCl的反应为：Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。反应式如下：NaOH + HCl NaCl + H2
3、OHCl标准溶液的浓度计算用式：c(HCl)= CNaOHVNaOHV(HCl)三、试剂1. 0.1mol/LHCl溶液2. 0.1mol/L NaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110120干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。2. 0.1mol/L HCl溶液的标定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml锥形
4、瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH 滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。五、数据记录和计算1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：数据表格：滴定次序记录项目123KHC8H4O4的质量/g0.50080.50000.4961NaOHl终读数26.2028.4028.80初读数2.304.705.60V（NaOH）23.9023.7023.20NaOH浓度c（NaOH）/molL-10.10260.10330.1047NaOH平均浓度C（NaOH）/molL-10.1035相对偏差/%0.870.191.16相对平均偏差/%0.742. 0.1mol/L HCl溶液的标定：数据表
5、格：滴定次序记录项目123HCl的体积/ml25.0025.0025.00NaOH/ml终读数42.4044.3044.8初读数2.304.505.20V（NaOH）40.1039.8039.60HCl浓度0.16600.16480.1639HCl的平均浓度0.1649相对偏差/%0.670.060.61相对平均偏差/%0.45六、计算关系式：NaOH标准溶液的浓度计算式为： 相对偏差计算式： （n=1,2,3） 相对平均偏差计算式： HCl标准溶液的浓度计算用式：相对偏差计算式： （n=1,2,3） 相对平均偏差计算式： 七、讨论思考题：标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分
6、准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：1. 标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需要十分准确，因为称量的KHC8H4O4若不准确则会导致计算出的KHC8H4O4的物质的量不准确，从而导致所计算的NaOH的浓度不准确，而我们标定NaOH需要的是得到其准确浓度，对浓度的准确度要求高。 2.溶解时加水量不需要十分准确，因为水加入的多少影响的是KHC8H4O4的浓度，而我们需要的是其物质的量，加水的作用是使其溶解，方便滴定，不会影响其物质的量。所以对结果没影响，也就不需要加水量十分准确了。实验二 EDTA标准溶液的标定和天然水总硬度的测定一、实验目的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定
7、的特点。2. 熟悉钙指示剂的使用及其终点的颜色变化。3. 学习标定EDTA标准溶液的方法。4. 了解谁的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。二、实验原理EDTA（H4Y）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L-1，因此，在分析上使用它的二钠盐（Na2H2Y2H2O，M=372.24）来配置标准溶液。通常先配成近似浓度，然后用基准物质进行标定。标定EDTA溶液的常用基准物质有Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO47H2O，Hg，Ni，Pb等。为了减小误差，一般选用与被测物质组分相同的物质作为基准物。例如，测定水的总硬度时，宜采用CaCO3作基
8、准物标定EDTA溶液。在pH=1213的酸度下加入钙指示剂，以EDTA滴定溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。其变色原理为：钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+HInd2-在pH12的酸度下，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络合离子：HInd2-+Ca2+H+CaInd-纯蓝色 酒红色所以，在钙溶液中加入指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成的络合离子CaY2-比CaInd-更稳定，滴定到终点附近时，CaInd-中的Ca2+离子不断被EDTA夺取而游离出HInd2-：CaInd-+H2Y2-HInd2-+CaY2-+H2O酒红色
9、纯蓝色 无色所以，到达终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色。水的硬度的测定可分为谁的总硬度和钙镁硬度的测定两种，前者是测定钙镁总量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定钙和镁的含量。德国硬度（d）是每度相当于1升水中含有10mgCaO。我国采用德国硬度。本次实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。计算水的总硬度的公式如下：水的总硬度（d）=CEDTAVEDTAMCaO/10水样体积（L）三、试剂1. 0.01mol/LEDTA溶液2. 氨性缓冲溶液 pH103. 钙指示剂4. HCl（1+1）5. CaCO3固体（干燥2h，110）6. NaOH溶液10%四、 实验步骤1. 以CaCO3固体为基准标
10、定EDTA标准溶液准确称取0.350.40g CaCO3固体于250ml烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入（1+1）HCl 1020ml，加热溶解，溶解后将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取25.00mlCa2+溶液于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水约25ml，MgSO4溶液2ml，100g/L的NaOH溶液5ml及10mg钙指示剂（绿豆大小），用EDTA溶液滴定由紫红色变为蓝色，即为终点。计算EDTA的准确浓度。2. 水样分析取100ml（用容量瓶）自来水于250ml锥形瓶中，加入12滴HCl使其酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后，加入5ml100g/L的
11、NaOH溶液，10mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至紫红色变为蓝色，即为终点。平行做三份，计算水样的总硬度，以德国硬度表示结果。五数据记录和计算1.以CaCO3固体为基准标定EDTA标准溶液:数据表格：滴定次序记录项目123CaCO3的质量/g0.38840.36500.3967EDTA/ml终读数13.6919.8426.42初读数7.3013.6919.84）6.396.156.58EDTA浓度0.0610.05930.060EDTA的平均浓度相对偏差/%相对平均偏差/%2.水样分析，用EDTA滴定自来水：数据表格：滴定次序记录项目123自来水的用量/ml100100100EDTA/ml
12、终读数27.8229.7231.52初读数26.4227.8229.72）1.41.501.40水样的总硬度/水样的平均总硬度/相对偏差/%相对平均偏差/%六、计算关系式：根据等物质的量原则： EDTA标准溶液的浓度计算式：水样的总硬度计算关系式：五、思考题已知水质分类为：04d为很软的水，48d为软水，816d为中等硬水，1630d为硬水。你的结果属何种类型？第二讲 氧化还原滴定法和沉淀滴定法实验实验三 过氧化氢含量的测定一、实验目的1.掌握用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量的原理和方法。二、 实验原理商品双氧水中H2O2可用高锰酸钾溶液直接滴定，在酸性溶液中，H2O2还原高锰酸根离子：2
13、MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O此滴定在室温以H2SO4为介质可顺利进行，但是开始反应较慢。高锰酸钾自身为指示剂。三、试剂1. H2SO4 3mol/L2. 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液3. H2O2试液3% 4. 草酸钠四、 实验步骤 1.KMnO4溶液浓度的标定准确称取草酸钠固体0.1500g置于250ml锥形瓶中，加40ml水及3mol/L H2SO410ml，加热至7585（见有热气），趁热用KMnO4溶液滴定，刚开始反应较慢滴入一滴KMnO4溶液摇动，待溶液褪色，再加第二滴KMnO4溶液，随着反应速率的加快，滴定速度也可逐渐加快，但滴定中始终不能过快，尤其是近等量点时，更要小心滴加，不断快速摇动，滴定至溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色为终点。2.用移液管移取1mlH2O2溶液于250ml锥形瓶中，加H2SO4 3mol/L10ml。再加入30ml水稀释，然后用高锰酸钾标准溶液标定，缓慢滴定至溶液呈浅红色，半分钟不褪色即为终点，平行实验两次。计算双氧水的浓度。五、讨论用高锰酸钾法测定双氧水浓度时，能否用硝酸、盐酸调节酸度？第三讲 吸光光度法实验四 邻二氮菲光度法测定溶液中铁含量的条件实验一、实验目的了解邻二氮菲光度法测铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法。二、实验原理分光光度法测定物质含量是应注意的主要是
