《橘皮精油提取、成分分析及其贮藏加工过程中的品质变化研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《橘皮精油提取、成分分析及其贮藏加工过程中的品质变化研究（114页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、华中农业大学 硕士学位论文 橘皮精油提取、成分分析及其贮藏加工过程中的品质变化研究 姓名：柴倩 申请学位级别：硕士 专业：食品科学 指导教师：潘思轶 20070601 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 摘要 本论文围绕橘皮精油的提取、成分分析和加工贮藏过程中的品质变化这一中心 课题，以我国湖北省具有代表性的优势柑橘品种为研究对象，通过超临界C 0 2 萃取 技术( S u p e r c r i t i c a lC 0 2 F l u i dE x t r a c t i o n ) 对橘皮精油进行提取分离。采用气相色谱 ( G a s C h r o m a t o g r a
2、m ) 一质谱( M a s s S p e c t r u m ) 联用技术对不同品质橘皮精油的香 气成分作了对比分析。运用高效液相色谱 C D B ，即粒度 萃取压力 萃取时间 萃取温度，最优工艺组合为A 3 8 1 C 3 D 4 , B 0 粒度3 0 目，萃取 温度3 2 ，萃取压力1 6 M P a ，萃取时间1 5 0 r a i n 。3 个次要因素对精油I 得率的影 响顺序为E G F ，即分离器I 温度 分离器温度 分离器I 压力，最优工艺组 合为E l F l G 2 ，即分离1 温度4 0 “ C ，分离器I 压力8 M P a ，分离器I I 温度加。4 个 主要因素
3、对精油得率的影响顺序为D A B C ，即萃取时间 萃取粒度 萃取 温度 萃取压力，最优工艺组合为B 4 C 2 D 1 ，即粒度3 0 目，萃取温度4 5 “ C ，萃取压 力1 2 M P a ，萃取时间6 0 r a i n 。3 个次要因素对精油I I 得率的影响顺序为G F E ， 即分离器温度 分离器I 压力 分离器I 温度，最优工艺组合为E f f 2 G 2 ，即分离 器I 温度4 5 ，分离器I 压力1 0 M P a ，分离器I I 温度4 0 。 3 1 2 处理因素对精油得率的影响 一个因素在不同水平下的均值k - 1 k - 2k 1 3 对水平趋势图，从中分析得到因
4、 素变化与精油得率的关系。图1 、图2 分别表示精油I 和精油在不同萃取条件下 的趋势图。 3 1 2 1 橘皮粒度对精油得率的影响 粉碎有利于萃取，因为破碎后油胞与C 0 2 充分接触，将其中的精油溶解出来。 但当粒度减小到一定程度后，影响精油得率的关键因素为精油与c 0 2 之间的传质阻 力，而且原料力度过细，不仅增加了原料与处理的难度，还会在萃取釜内造成“结 块”现象，降低提取率。 由图1 、图2 可知，随着粒度减小，精油I 和精油I I 得率逐渐增加，粒度减小 到4 0 目时，精油I 和精油I I 得率降低。 3 1 2 2 萃取温度对精油得率的影响 萃取温度是影响精油得率的重要参数。
5、它对溶质的溶解度有两个相反的影响， 主要体现在对C 0 2 溶解度和溶质挥发度的影响。一方面，温度升高，溶质挥发度增 强，使精油得率增大；另一方面，温度升高，C 0 2 密度降低，导致C 0 2 流体的溶剂 化效应下降，精油得率下降。因此精油得率的高低取决于在此温度下何种状态占优 势。 由图1 、图2 可知，超临界C 0 2 流体萃取过程中，随着萃取温度的上升，精油 I 和精油得率逐渐降低，在降至最低点后，又随着萃取温度的上升，精油I 和精 油得率逐渐增加。 - 1 3 - 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 3 1 2 3 萃取压力对精油得率的影响 萃取压力是影响精油得率的另外一个重
6、要参数，主要从溶解度和溶质选择性两 方面考虑。一方面，溶剂c 0 2 的密度随压力增加而增加，对溶质的溶解能力也增加。 另一方面，压力变化会影响超临界C 0 2 流体对精油组分的选择性。 分析图1 、图2 得到，萃取压力在分别达到最优压力条件时，精油I 和精油 得率最大。在达到最优压力之前，精油I 和精油得率随着萃取压力的增大而增大， 在达到最优压力之后，精油I 和精油得率随着萃取压力的增大而降低。 3 1 2 4 萃取时间对精油得率的影响 据一般的实验情况，C 0 2 流量一定时，萃取时间与精油得率呈正比关系，时间 延长，精油得率也相应提高。当物质中的目标成分萃取完全时，时间对得率的影响 将
7、变小。 由图1 、图2 可以看出，由于精油I 和精油I I 的性质差别大，精油I 和精油 得率经过最低点后，随着时间的增加，精油I 和精油I I 得率也逐渐增加。但是精油 I I 多为极性物质，与超临界C 0 2 流体的性质相反，所以随着时间的增加，得率总体 上是降低的。 八L 广 图l 超临界C 0 2 萃取分离精油I 得率趋势图 F i g 1 T h ee x W a c t e dr a t i oo f e s s e n t i a lo i li n s e p a r a t i n gc o n t a i n e rI 3 1 - 3 感官分析 八小沙 图2 超临界C O
8、, 萃取分离精油得率趋势图 F i g 2 T h ee x t r a c t e dr a t i oo fe s s e n t i a lo i li n s e p a r a t i n gc o n t a i n e r I I 精油I 为淡黄色液体，香气较淡，挥发性很强，放置在空气中，精油品质不断 降低。可以推断主要成分是萜烯烃类化合物。 精油I I 为橘红色液体，具有浓烈的天然甜橙香气，挥发性比较差，可以推断主 要成分是高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物。 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 3 2 夹带剂对超临界C 0 2 萃取橙皮精油率的影响 正交试验结果见
9、表2 ，从表中分析分析得到4 个主要因素对精油得率的影响。 表4 正交试验结果与分析 T a b 4 O r t h o g o n a le x p e r i m e n t a lr e s u l t sa n da n a l y s i s 由表4 可知：4 个主要因素对精油I 得率的影响顺序为A D C B ，即夹带剂 剂种类 萃取压力 萃取温度 夹带剂添加量占c 0 2 摩尔流量百分比，最优工艺组 合为A 1 I k C 2 D 2 ，即夹带剂为乙醇，夹带剂添加量占C O ：摩尔流量百分比为5 ，萃 取温度为4 0 ，萃取压力为1 6 M P a 。4 个主要因素对精油I I
10、得率的影响顺序为 B C A D ，即夹带剂添加量占C 0 2 摩尔流量百分比 萃取温度 夹带剂种类 萃取压 力，最优工艺组合为A 3 8 3 C 3 D 2 ，即夹带剂为乙酸乙酯，夹带剂添加量占C 0 2 摩尔流 量百分比为7 ，萃取温度为4 5 ，萃取压力为1 6 M P a 。 3 2 1 处理因素对精油得率的影响 3 2 1 1 夹带剂种类对精油得率的影响 从图3 、图4 中可以看出，乙醇对萜类精油的吸附作用较强，乙酸乙酯对低萜 类精油的吸附作用较强。这与夹带剂本身的分子结构有关，乙醇的分子结构决定了 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 它是强极性溶剂，对超临界C 0 2 流体
11、的极性改变作用最大，也进而对萜类精油得率 的提高作用最大。与其它两种夹带剂相比，乙酸乙酯与低萜类精油在分子结构及性 质上比较相似，从而有利于低萜类精油的萃取。 3 2 1 2 夹带剂添加量对精油得率的影响 从图3 、图4 中可以看出，夹带剂的添加量占C 0 2 摩尔流量5 时，萜类精油 得率最高。夹带剂的添加量占C 0 2 摩尔流量7 时，低萜类精油得率最高。所以可 得出，夹带剂的添加量决定了精油的性质。 3 2 2 3 萃取温度对精油得率的影响 图3 、图4 可知，在加入夹带剂的超l 临界C 0 2 流体萃取过程中，随着萃取温度 的上升，精油I 得率逐渐降低，在降至最低点后，又随着萃取温度的
12、上升，精油I 得率逐渐增加。但是精油与精油I 得率随萃取温度的变化相反，因此可以得到夹 带剂在低萜精油萃取中C 0 2 流体的溶剂化效应增加，精油I I 得率增加。 3 2 2 4 萃取压力对精油得率的影响 分析图3 、图4 得到，萃取压力在分别达到最优压力条件时，精油I 和精油 得率最大。在达到最优压力之前，精油I 和精油得率随着萃取压力的增大而增大， 在达到最优压力之后，精油I 和精油I I 得率随着萃取压力的增大而降低。 图3 夹带剂分离精油I 得率趋势图 F i g 3 T h e d r a t i oo fe s s e n t i a lo i li n s e p a r a
13、t i n gc o n t a i n e rI 3 2 3 感官分析 v 图4 夹带剂分离精油I I 得率趋势图 F i g 4 T h ee x t r a c t e dr a t i oo f e s s e n t i a lo i li n s e p a r a t i n gc o n t a i n e r I I 精油I 为淡黄色液体，由于浓缩去除夹带剂，天然气味受到影响，品质有所下 降，挥发性很强。 精油为橘红色液体，由于浓缩去除夹带剂，天然气味受到影响，品质有所下 降，挥发性很差。 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 3 3 锦橙皮精油傅立叶红外光谱分析 图5
14、 锦橙精油( 超临界a D 2 流体萃取) 图6 锦橙精油( 乙醇为夹带剂) F i g 5 I R 。f J i n c h c no n ( s u 删删c 0 2 F l l I i d 6 m0 f J 砒衄胡( c 山锄l 籼1 池哪 e 咖c t e d 、 图7 锦橙精油( 丙酮为夹带剂)图8 锦橙精油( 乙酸乙酯为夹带剂) F i g 7 mo f J i n c h e no i l ( a c e t o n e m o d i 丑e B )F i g 8 I R o f l i n c h e n o i l ( e t h y la c e t a t ea sm o
15、d i f i e r s ) 由图5 、图6 、图7 、图8 可以看出在3 0 0 0c m - 1 附近0 H 的伸缩振动受到了很 大影响，可以初步推断是发生了氢键作用，提高了精油得提取率。在1 0 0 0 2 0 0 0 c m - 1 范围中添加乙醇萃取与超l 临界C 0 2 萃取有较大的差别，可以初步推断乙醇作为夹 带剂与精油分子发生了缔合反应。 4 讨论 ( 1 ) 超临界C 0 2 萃取得到萜烯类精油较多的最优工艺组合是：粒度3 0 目，萃 取温度3 2 ，萃取压力1 6 M P a ，萃取时间1 5 0 r a i n ，萃取温度4 5 ，萃取压力1 2 M P a ， 萃取时
16、间6 0 r a i n 。得到低萜类精油较多的晟优工艺组合是：粒度3 0 目，萃取温度 4 5 ，萃取压力1 2 M P a ，萃取时间6 0 m i n ，分离器I 温度4 5 ，分离器I 压力I O M P a ， 分离器I I 温度4 0 。 华中农业大学2 0 0 7 届硕士学位论文 超临界C 0 2 萃取锦橙精油得率随着时间的增加而降低，可以初步证明，超I 临界 C 0 2 萃取目标提取物的得率与物质本身的物理性质相关，可以依据“相似相溶”的 原理改变一些工艺参数，从而提高精油得率。 在本实验中，出现了超临界C 0 2 萃取锦橙精油过程中在冷凝系统有冻堵的现 象，由此可见，运用超临界C 0 2 萃取的目标物要具有尽可能小的含水量，否则不仅 超临界C 0 2 萃取过程不能顺利进行，而且对超临界C 0 2 萃取也有不同程度的损坏。 在本实验中，虽然使用超临界C
