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1、食品分析检验技术,0.1mol/L盐酸溶液的配制与标定,盐酸溶液的配制与标定,一、技能目标 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、注意问题,一、技能目标,学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。 正确使用酸式滴定管、天平等仪器。 如实记录数据，计算准确。,由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。,二、实验原理,常用于标定HCl溶液的基准物质是 无水碳酸钠和硼砂。,本实验采用无水碳酸
2、钠作基准物质进行标定。 滴定反应式：,Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2+H2O,化学计量点：pH 3.9,指示剂：溴甲酚绿-甲基红,终点颜色：由绿色变为暗红色,二、实验原理,三、仪器和试剂,1）仪器： 电子天平，称量瓶，酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2）试剂： 无水碳酸钠，浓盐酸，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。,四、实验步骤,1、0.1molL-1HCl溶液的配制 用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的烧杯中，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，贴上标签。,2、0.1molL-1HCl溶液的标定,四、实验步骤,煮沸2min,冷却,五、数据处理,计算公
3、式：,六、数据处理,c HCl：盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L mNa2CO3：基准无水碳酸钠的质量，g VHCl：消耗盐酸标准溶液的体积，ml V空白：空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积，ml MNa2CO3：基准无水碳酸钠的分子量，g/mol,1、干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2、在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 3、准确记录和保留实验数据有效数字的位数。,六、注意问题,酸式滴定管的使用
4、,在下部有如下的结构：,活塞,玻璃尖嘴,主要规格有：,25ml、50ml,无色与棕色两种,最小刻度：0.1ml 读数误差：0.01ml,酸式滴定管的使用,二、滴定管的正确使用,1、检查是否漏液,正常,漏液,滴定管的正确使用,2、洗涤,先用适量的蒸馏水洗涤2-3次洗液从下部放出。（见右图所示）,再用3-5毫升标准溶液润洗2-3次。 （见下图所示）,滴定管的正确使用,3、加标准溶液到0刻度以上2-3ml处。,4、排净尖嘴内的气泡。,5、调整液面高度到0刻度或0刻度以下。,二、滴定管的正确使用,6、滴液,准确量取一定体积溶液时,滴液先快后慢，接近所取体积时逐点滴入，见右图。,三、误差分析,仰视时读数
5、偏高,俯视时读数偏低,平视是正确的读数位置,电子天平,电子天平称量 是依据电磁力平衡原理。 电子天平是物质计量中 惟一可自动测量、显示 甚至可自动记录、 打印结果的天平。最高读数精度可达0.0001g，实用性很宽。,电子天平系列,电子天平的结构,三、实验步骤,电子天平的称量操作：,1. 称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平右后方的台面上。 2. 接通电源。 电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少30 min (60min)。只有经过充分预热以后，天平才能达到所需的工作温度。 3. 查看水平仪。 若不水平，需调整水平调节螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。
6、,4.开机 或,水平仪调节示意图：,5. 称量 5.1 简单称量(直接法) 开机等待，直到稳定状态探测符“。”消失(屏幕左边)。 将空容器放到天平上，显示该重量，后点击键 或Tare键 ，启动天平的去皮功能。 把样品放入天平上的容器里进行称量，显示净重。 注：如果将容器从天平上拿走，则皮重以负值显示。皮重一直保留到再次按键、Tare键或天平关机为止。,5.2 减量法称量 用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶，放进天平中，后去皮(调零)。 用纸片打开称量瓶盖子，用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方，使样品落到一个干净的250 mL烧瓶中。 把称量瓶放回天平中称量，显示的负值即为敲出样品的质量。 再次取称量瓶将样品
7、敲入烧瓶中，直到数值达到所要称量的质量数(负值)。,7. 关机 按住 键不放直到显示屏出现“OFF”字样，再松开键盘。 按一下 8. 取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿后方可离开天平室。,注意事项 1. 不得用天平称量热的或超载的物品。 2. 不准称带磁性的物质。 3. 天平要经常关门，特别是在称量过程中。 4. 天平机前要预热0.5-1.0h。 5. 天平在使用前都应进行较准。 6. 称量时，被称物质入在秤盘的中央。药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。 7. 称量动作轻，防止碰撞防风罩，以至药品洒落。称量完毕要清洁秤盘。,
