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1、气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：510 固定液 检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色
2、谱中占有 地位。答：定向 重要6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。答：柱温 柱压 体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答：相平衡 平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测
3、器上都能 。答：样品中所有组分 产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。答：内标物 完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。答：硫酸 电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.517、表
4、示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器编号 被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药-电子捕获检测器（2） 在有机溶剂中测量微量水-热导检测器（3） 测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物-碱火焰离子化检测器（5） 对含硫、磷的物质-火焰光度检测器19、
5、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）答：（3）三、判断题（正确的打，错误的打）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）24、气相
6、色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）一选择题 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度
7、D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度
8、 D. 分配系数7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ ）。A.分离度； B. 分配系数 C保留值 D柱的效能11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢火焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-
9、液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）A.与温度有关 B.与柱压有关 C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。1. A 2. D 3. A 4.
10、A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, 高碳数的有机化合物后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱, 沸点高的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物
11、先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动
12、相的体积而变化，则是容量因子。 9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。 10、气相色谱的浓度型检测器有TCD（热导检测器），ECD（电子捕获检测器）；质量型检测器有FID(氢火焰离子化检测器)，FPD（火焰离子化检测器）；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对含有电负性化合物有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
