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1、第十届全国化学传感器学术会议论文摘要集 E 电化学传感器 E 3 2 尿酸在碳纳米管一聚马来松香1 ，6 一己二醇 酯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究 谭学才i 黄增尉，张金磊，陈溶 ( 广西民族大学化学与生态工程学院，南宁，5 3 0 0 0 6 ) 摘要：以合成的聚马采松香1 ，6 - 己“ - 醇酯分散多壁碳纳米管，研究了尿酸在聚马采松香1 ，6 一己二醇酯一多壁 碳纳米管修饰电极上的电化学行为结果表明，在0 3m o l L ( p H 4 6 5 ) 的醋酸缓冲溶液中，尿酸在修饰电极上 的氧化峰电位为O 5v ，与裸电极相比负移了7 3m v ，峰电流增大了约6 倍用方波伏安法测
2、得峰电流与尿酸浓 度在3 0 1 0 一 - - 7 O 1 0 - 4 m o l L 范围内呈线性关系，检出限为1 Ox1 0 m o l L 利用该法直接测定了人体尿样中 尿酸的含量。结果满意 尿酸( U A ) 是人体内嘌呤的代谢终产物。过量的尿酸是许多疾病的征兆，如痛风、肾功能衰竭 及先天性高尿酸血症。此外，血液中尿酸浓度过高会导致肾脏受损及心血管疾病。因此，对人体体 液中尿酸的定量分析无论是在药物控制方面还是在临床诊断方面都具有重要意义。检测尿酸的方 法有光谱法、荧光法、液相色谱法、酶方法和电化学法等。由于C N T s 具有独特的空间结构、优 良的导电性和催化活性等，目前已成为化
3、学修饰电极和电化学生物传感器等领域的研究热点。 C N T s 性质稳定，在一般溶剂中难溶且难分散，对其进行预处理功能化并选择适当的分散剂是制备 C N T s 修饰电极的关键。目前，常用的碳纳米管分散剂为N ，N - 二甲基甲酰胺、丙酮、浓硫酸、 疏水性表面活性剂双十六烷基磷酸( D H P ) 、N a f i o n 、十二烷基苯磺酸钠、D N A 等。聚合松香酯类 树脂具有耐热化、热稳定性好、高内聚力、适宜的溶液粘度和广泛的相溶性、溶解性等特性。本 文探索用合成的聚马来松香1 ，6 一己二醇酯( P 0 1 y 咂l e i c H e x a n e d i 0 1R o s i n
4、E s t e r ，P H R S ) 分散 多壁碳纳米管( M W C N T s ) ，以此研制修饰电极，研究了尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定，效 果良好。 2 实验部分 2 1 仪器与试剂( 略) 2 2 唰S 的制备 称取0 5g 多壁碳纳米管分散于6 0m L 4 Om o l LH C I 中，超声处理4h 后，再用二次蒸馏 水洗至中性。上述处理过的碳纳米管再用6 0m L 浓矾o a 和浓H z S 吼( 1 ：3v v ) 的混合液超声处理4 h ，用二次蒸馏水洗至中性，1 0 0 真空干燥4h ，可得到功能化的多壁碳纳米管。 2 3 聚马来松香1 ，6 己二醇酝的制备
5、将2 0 0g 松香置于三颈瓶中，回流，温度加热到1 4 0 时，加入马来酸9 2 3g ，温度升到 1 9 0 时恒温反应8 个小时，得马来松香。将马来松香与己二醇按一定的比例置于三颈瓶中，加 入催化剂，用汽油和1 ，4 一二氧六环混合液做溶剂( 体积比5 ：1 ) ，装好冷凝管，在8 0 水浴 中加热回流6 个小时，取出放到烘箱烘干，即得到聚马来松香l ，6 一己二醇酯。 2 4G c 肚旺P - M W C S T s 修饰电极的制各 本文系广西科学基金( 0 6 3 9 0 2 5 ) 、广西高校中青年百名学科带头人基金( R C 2 0 0 6 0 7 0 3 0 0 5 ) 、广西
6、林产化学品开 发与应用重点实验室开放基金( G ) ( 1 C 0 8 0 6 ) 和广西高校松香人才小高地基金资助项目。谭学才( 1 9 6 4 - ) ，男，博 士，教授，t a n x u e c a i y a h o o c o m c n 1 5 3 第十届全国化学传感器学术会议论文摘要集E 电化学传感器 称取I m g 已羧基化的多壁碳纳米管溶解于1m l l ，4 一二氧六环的聚马来松香己二醇酯中，超 声分散3 0m i n ，得分散良好的黑色悬浊液。用微量注射器取2uL 修饰剂滴涂于洁净的电极表面， 室温晾干备用。每次使用前，修饰电极在支持电解质内循环扫描6 圈进行活化。 3
7、 结果与讨论 3 1 尿酸在不同电极上的循环伏安图 在G C E 删E P M W c N T s 电极上，U A 的氧化峰电位为0 5V ，与裸电极相比负移了7 3m v ，明显 降低了U A 的氧化过电位，且峰电流增大了6 倍，这说明M W C N T s 修饰电极对U A 的电化学氧化还 原具有明显的催化作用，用其对U A 测定可改善分析灵敏度。 1 5 1 0 5 堇三 - 1 0 - 1 5 O 8O 7O 60 50 40 30 2 E N 图IU A 在不同电极上的循环伏安曲线 a 裸6 C E 于底液中：b a + U A ；c G c E M H E P _ 枷c N T 8
8、 于底液中； d 。c + U A O 。3 - I LH A c - N a A o ( p H 4 6 5 ) ：5 O X l 0 m i l LU A ；t a c c = 2 3 2 最佳试验条件的选择及校准曲线 实验结果表明，U A 在0 3m o l LH A c - N a A c ( p H 4 6 5 )中峰形最好且峰电流最大，所以体 系选择H A c - N a A c 作为支持电解质。随着p H 的增加，峰电位负移，二者之间的关系为：占( V ) 一 0 0 3 7 8 2p H + 0 6 8 2 9 ，相关系数为R - - - 0 9 9 6 9 。以2p - M
9、W C N T s 分散液来制备化学修饰电极的性 能较好。综合考虑线性范围和灵敏度，富集时间选为3 0 0 s 。扫速试验得到以下关系以V ) = O 0 0 8 6 1 n v + 0 4 5 0 3 ，R = O 9 9 4 3 ，a 刀= 3 0 。故求得质子数为1 9 2 。计时电量法测定修饰电极 表面吸附量厂为2 7 8 0 1 0 1 0m 0 1 c m - 2 。用微分脉冲伏安法测得峰电流与尿酸浓度在 3 0 1 0 - 7 0 1 0 q m o l L 范围内呈线性关系，检出限为i 0 x1 0 m o l L 。利用该法直接测定了 人体尿样中尿酸的含量，结果满意 S t
10、u d yo ne l e c t r o c h e m i c a lb e h a i o u ra n dd e t e r m i n a t i o no ft h e U r i ca c i du s i n gm u l t i w a l l e dc a r b o nn a n o t u b e s p o l y m a l e i c H e x a n e d i o lr o s i ne s t e rm o d i f i e dg l a s s yc a r b o ne l e c t r o d e T A NX u e - c a i ，H U A N GZ e n w e i ，Z H A N GJ i n - l e i ，C H E N GR o n g ( C o l l e g eo fC h e m i s t r ya n dE c o l o g i c a lE n g i n e e r i n g ，G u a n g ) 【iU n i v e r s i t yf o rN a t i o n a l i t i e s ，N a n n i n g ，5 3 0 0 0 6 ) 1 5 4
