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1、化学好氧量（COD）定义及其测定方法：1、定义化学好氧量是指在给定条件下，1L 水中各种还原物质（主要指有机物）与强氧剂（K 2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量，以 mg/L 表示。2、仪器【1】 500ml 全玻璃回流装置。【2】 加热装置（电炉） 。【3】 25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、称液管、容量瓶等。3、试剂【1】 重铬酸钾标准液 0.2500mol/L，称取预先在 120烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.25g 溶于水中移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。【2】 试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲罗啉（C 12H8N2H2O）0.69
2、5g 硫酸亚铁（FeSO 47H2O）溶于水中稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。【3】 硫酸亚铁铵标准溶液 0.1mol/L 称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.250010.00C=V式中：C硫酸亚
3、铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）【4】 硫酸-硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 50g 硫酸银，放置12d 不时摇动使其溶解。【5】 硫酸汞：结晶或粉末。4、测定方法【1】 重铬酸钾法（K 2Cr2O7） （标准方法）1） 取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢的加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时） 。对于化学需氧量高的废水样
4、，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂与 15mm150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释，废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水（或适量水稀释至 20.00ml） ，摇匀。2） 冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大滴定终点不明显。3） 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示
5、液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4） 测定水样的同时，取 20.00ml 重蒸馏水，铵同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5） 计算：(V0-V1)C81000CODCr(O2,mg/L)= V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）V水氧的体积（mL）8氧（1/20）摩尔质量（g/mol ） 。6） 注意事项:1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用20.00mL 水烟，即
6、最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样，若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W） 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在 10.0050.00mL 范围内，但试剂用量及浓度按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。【2】库仑滴定法生化需氧量(BOD) 定义及其测定方法：1、定义生化需氧量是指由于水中耗氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中有机物被分解时所消耗的溶解氧的量，简称 BOD。通常规定 20时 5 天中所消耗氧量，以 mg/L 表示。水体要发生生物化学过程必须具备三个条件：耗氧微生物；足够的溶解氧；能被微生物利用的营养物质。2、仪器
7、【1】 恒温箱培养。【2】 520L 细口玻璃瓶。【3】 10002000ml 量筒。【4】 玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长 2，在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。【5】 溶解氧瓶：200300mL ，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的形口。【6】 虹吸管：供采取水样和添加稀释水用。3、试剂：1） 磷酸盐缓冲溶液：将 8.5g 磷酸二氢钾（KH2PO4） ，21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4） ，33.4g 磷酸氢二钠（Na2HPO47H2O）和 1.7g 氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至 1000mL，此溶液的 PH 值应为 7.2。2） MgSO4 溶液：
8、检 2.5gMgSO4（MgSO47H2O）溶于水中，稀释至 1000mL。3） CaCl2 溶液：将 27.5g 无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4） FeCl3 溶液：将 0.25g 氯化铁（FeCl36H2O）溶于水，稀释至 1000mL。5） 盐酸溶液(0.5mol/L):将 40mL（=1.8g/mL）盐酸溶于水，稀释至 1000mL。6） 氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将 20gNaOH 溶于水，稀释至1000mL。7） 亚硫酸钠溶液（1/2NaSO3=0.025mol/L）: 将 1.575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至 1000mL,此溶液不稳定，需每天配置。8） 葡萄糖
9、-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6 ）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在 103干燥 1h 后，各称取 150mg 溶于水中，移入 1000 mL 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀，此标准溶液临用前配制。9） 稀释水：在 520L 玻璃瓶内装入一定量水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气28h,使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量的纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于 20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达 8mg/mL 左右，临用前于每升水中加入 CaCl2aq,FeCl3aq,MgSO4aq 磷酸盐还冲溶液各 1mL，并
10、混合均匀。稀释水的 pH 值应为 7.2，其 BOD5 应小于 0.2mg/L。10） 接种液：可选用以下任意方法，以获得适用的接种液。1 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。2 表层土壤浸出液，取 100g 花园土壤或植物生长土壤，加入 1L 水，混合并静止 10min，取上层清液供用。3 用含城市污水的湖水。4 污水处理厂的出水。5 当分析含有难于降解的废水时，在排污口下游 38km出取水样作为废水驯化接种液，如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加如少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖，当水中出现
11、大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低出现突变时，表明适用的微生物已经进行繁殖，可用作接种液，一般驯化过程需要38 天。11） 接种稀释水：取适量接种液，加入稀释水中，混匀，每升稀释水中接种液加入量生活污水为 110mL;表层土壤浸出液为 2030mL;河水，湖水为 10100mL。接种稀释水 pH 值应为 7.2，BOD5 值以在 0.31.0 mg/L 之间为宜，接种稀释水配制后应立即使用。2、测定方法【1】 五日培养法（标准方法）测定步骤：1） 水样的预处理1 水样的 pH 值若超过 6.57.5 范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于 7，但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的
12、酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。2 水样中含有铜、铅、锌、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。3 含有少数游离氯的水样，一般放置 12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样 100ml 加入 1+1 乙酸10ml；10%（m/V）碘化钾溶液 1ml 混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。4 从水温较低的水域中采集的水样，可遇到过饱和溶解氧，此
13、时应将水样迅速升温至 20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温高的水域或废水排放口取样的水样，则应迅速使其冷却至 20左右，并充分振摇，使其与空气中氧分压接近平衡。2） 水样的测定1 不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将 20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在 201培养 5d 后，测其溶解氧。2 需经稀释水样的测定稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表
14、） 。 高锰酸盐指数（mg/L） 系数5 510 0.2，0.31020 0.4，0.620 0.5，0.7，1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD 值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由 COD 值分别乘以系数 0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以 0.075、0.15 和 0.25，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。 一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于 100ml 量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至 800ml,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅
15、拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解和培养 5d 后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定 5d 前、后的溶解氧量。 直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于 1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水） ，再加入根据瓶容积和稀释比例计算出水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在 BOD5 测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方
16、法附后。2、 计算（1） 不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=C1-C2式中：C1水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L） ；C2水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L） ；（2） 经稀释后培养的水样(C1-C2)-(B1-B2)f1BOD5(mg/L)= f2式中：B1稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L） ；B2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L） ；f1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。3、 注意事项（1） 测定一般水样的 BOD5 时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，在测定 BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量，应加入硝化仰制剂，如丙稀基硫脲（ATU，C 4H8N2S
