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1、实验三 食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂1、 仪器（1）、索氏提取器 如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1) 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
2、(2) 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。2、 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103C2C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。(2)
3、抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95105C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。五、结果计算1.数据记录表样品的质量m/g脂肪烧瓶的质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值 1、 计
4、算公式X = 100式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,%; m-样品的质量,g; m0 -脂肪烧瓶的质量,g;m1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.六、注意事项1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90C以下鼓风干燥1020min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。（1） 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。思考题：1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？
