HRTEM高分辨率标定-3

上传人:油条 文档编号:11025400 上传时间:2017-10-11 格式:DOC 页数:9 大小:834KB
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1、求助 关于 HRTEM 的 FFT 图标定 关于 FFT 图我有几个问题要问下各位虫友:1、FFT 图是否为倒易点阵图?2、FFT 图是否与 SAED 图相对应(如果为大尺度单晶, FFT 图是否和 SAED 图大体相同)?3、FFT 图中可能出现诸如(1/2,0,0 )之类的带分数的阵点,如果不可能而且确实又出现了这样的点,可能原因是什么呢?1、FFT 图是否为倒易点阵图?答:不是,点阵图是抽象出来描述晶体结构的阵点排列,对应倒空间的结果就是倒易点阵;而 FFT 后得到的图是:原图经傅里叶变换之后得到的结果(可以思考一下傅里叶变换公式的数学含义) ,也可以说是原图在倒空间中的像(倒易像) 。

2、这是两个概念,一张鸭子的图片经过 FFT 后可以得到另一种动物的照片,你可以试试,答对有奖。 。 。2、FFT 图是否与 SAED 图相对应(如果为大尺度单晶, FFT 图是否和 SAED 图大体相同)?答:一般是可以对应的,但是得注意一个问题:FFT 变换一般选择的是 2N 次方像素大小(长、宽满足的尺寸)矩形图片变换的结果,范围且较小,一般也就顶多几十纳米级,而 SAED 一般为圆形区域,且范围稍微大点。但是 FFT 的结果也可以用作衍射图用来标定晶面,文献里面很多。3、FFT 图中可能出现诸如(1/2,0,0 )之类的带分数的阵点,如果不可能而且确实又出现了这样的点,可能原因是什么呢?答

3、:FFT 图为倒空间图,在倒空间中的点对应正空间中的面或一组晶面,而根据晶体学定义,晶面指数是不用分数的,所以你说的“诸如(1/2,0,0)之类”在平时是不会出现的(我也不敢讲绝对没有,至少到现在没有见过) ,基本上都是整数的。如果出现了,基本上是标错了(因为你在原图上量出来的面,该晶面方面转 90,对应的 FFT 图方向点就是该面对应的倒空间点,如果 FFT 出现了分数指数的点,那么反过来就会在原图出现分数指数的晶面,如此这般很大可能是标错了。 。 。 。 )这幅 FFT 图里面若按照你的标定出现(001),由于你做的晶体空间群为:P-3m1(164),因此只能在出现的组晶面夹角只会为 0/

4、180,也就是说在 FFT 或 SAED 图上晶面间距为 0.47nm 面衍射点的位置只能在一条线上,不会形成一个平面,而你的 FFT 图出现了不在一条线上的间距 0.47nm 晶面的衍射点,这是不会出现的情况,如下图所示(见图 1,这里只是试举一列) 。而后就要分析一下为什么会出现这种情况呢?不知道楼主有没有发现你的这张 HRTEM 图的左下角的部分图片,其实只有这部分才是样品的真实结果,其他部分电镜做的不是很理想,因为很明显,摩尔条纹占据了很大部分,只有左下角那部分是可以真实反映样品信息的(见图 2) 。我描述下我的图吧。首先我的样品是六方晶系的 -Co(OH )2,然后做了个高分辨像,出

5、现了近似六方的 FFT 图,然后我量了下六方的六条棱的长度,大约都为 0.47nm,然后 PDF 卡片上只有(001)面是 0.47nm 的,其余的均在 0.28nm 以下,因此如果不出现分数,就根本标定不出来。但是我标出来带分数的晶面可能也有问题,我标的两个面是(001)和(1/2,0,1/2) ,他们的角度应该是 60,但是我用量角器量有7075,差别有点大。本来是正六边形的倒易点发生了畸变。现在我也不知道该怎么办。FFT of 1#-0003.jpg那图 e 这个 SAED 的标定对吗(也是这个样品的)?还有图 f(SAED)在主衍射斑点下还有一系列较虚的衍射斑点,这些斑点与 FFT 图

6、一致,该怎么解释呢?e-20120924-07-1-M.pngf-20120924-07-2-M.png另外顺便问句,我看网上说摩尔条纹是衍射斑点干涉的结果,那我在实验中有办法避免摩尔条纹的出现吗?另外摩尔条纹的出现是否与轴没带正有关?此外,我的样品为花瓣状的纳米颗粒(直径约为1 微米左右) ,做实验的老师说轴没法带正,这是怎么一回事呢?感谢你一直热心地帮我解决问题,辛苦你了!你的(e)图标定是正确的,我放上去的图(1)就是你的样品模拟电子衍射的图谱,跟你拍的 SAED 图一致,也就是说图( 1)反映的是你的样品理论电子衍射的图形,而你拍的(你称之为较虚的衍射斑点)这些点就要分析其他原因了,不

7、过这些点位置有规律,有可能是超结构(可以排除,你的样品没有掺杂) 、第二相等原因造成的,不过一定不是二次衍射造成的,这个我也不能确定具体原因,你可以重拍或者使用这张图的时候只标定成图(e)那样。拍纳米粒子的晶格条纹像或者结构像的时候(做 HRTEM) ,出现莫尔条纹很正常,跟样品本身以及制样方法都有关系,其实你在拍的时候,如果一个地方出现了,你就换一个地方/粒子拍,总会出现好的地方,产生莫尔条纹根本原因是粒子重叠造成,这是随机产生的,换个地方总会拍好的。至于带轴转动问题,文字说不清楚,可以看看电镜的书,不过跟你的样品测试没有太大关系,我估计你们看看形貌,做HRTEM、SAED 也就够了吧,其他

8、用不上吧!首先非常感谢您,基本上解决了我对电镜结果的一些疑问。其次,由于上个月 2 日就回家了,家里没网,近日才返校,所以没来得及及时回复您,非常抱歉。最后还有一个小小的问题想问您。就是你说我原来的那张 HRTEM 图布满了摩尔条纹而导致 fft 图出现异常,只有左下角能反映我样品的真实信息。但是我还是有所疑惑:1.据我分析,我的样品并非单晶样品,所以一张 HRTEM 图中出现多个晶面也当属正常现象。并且我也观测到了样品中甚至出现了孪晶,所以,暴露(100)面也很正常。2.多次拍摄结果基本一致,均为这种图。3.之前也有在其他电镜上拍过 HRTEM 图,目测非常清晰,无莫尔条纹(已附图,FFT 图的标定是当时标的,有误) ,但 FFT 图也是呈六方结构,量取结果与我之前上传上来的图片中的 FFT 图几乎完全一致。但是我实在无法标定出中间较短的那一排变换点的晶面,那么这个你怎么看呢?

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